[发明专利]一种酯化反应固体酸催化剂的制法

权利要求书

1.一种酯化反应固体酸催化剂的制法，其特征在于以有机钛酯、有机醇、含硫化合物、活性载体为原料制得，按照以下步骤进行：

(1)将一种有机钛酯与C₁～C₆的有机醇制成反应溶液，酯∶醇体积比＝1∶0.5～10；

(2)将活性载体放入上述酯与醇的反应溶液中，反应溶液与活性载体的体积比为1～10∶1，在一定条件下反应1～12小时，反应温度20～70℃；滤出样品干燥，干燥时间为4～8小时，干燥温度为50～150℃；

(3)将(2)所得样品于100～800℃活化1～24小时后，自然冷却；

(4)将(3)所得样品放入含硫酸盐或硫酸的浸渍溶液中，浸渍1～12小时，滤出样品干燥，干燥时间为4～8小时，干燥温度为50～150℃；

(5)将(4)所得样品于100～600℃焙烧1～24小时后，自然冷却即得固体酸催化剂。

2.根据权利1所述的制法，其特征在于步骤(1)中有机钛酯为钛酸乙酯、钛酸四乙酯、钛酸异丙酯、钛酸丁酯、钛酸四丁酯中的一种或多种混合物。

3.根据权利1所述的制法，其特征在于步骤(1)中有机醇为C₁～C₆的单元醇或多元醇如甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇、1，4-丁二醇、正戊醇、异戊醇或正己醇中的一种或多种的混合物。

4.根据权利1所述的制法，其特征在于步骤(2)中活性载体为金属氧化物或非金属氧化物或其复合形态，氧化铝、氧化硅、硅胶、分子筛等中的一种或多种复合物；制成带孔或不带孔的球状、块状、条状、丸状、圆柱状、拉西环状、多孔圆柱状、三叶草状。

5.根据权利1所述的制法，其特征在于步骤(4)中硫酸盐是指硫酸铵、硫酸钛、硫酸铝的一种或多种混合物；

6.根据权利1所述的制法，其特征在于步骤(1)中酯∶醇体积比＝1∶1～7。

7.根据权利1所述的制法，其特征在于步骤(2)中反应溶液与活性载体的体积比为1.2～6∶1。

8.根据权利1所述的制法，其特征在于本发明步骤(4)中浸渍液的浓度以硫酸根浓度计为0.2～4N。