[发明专利]一种吉祥草总皂苷的提取工艺

说明书

技术领域

本发明涉及吉祥草皂苷的提取工艺，属于天然药物活性成分制备领域。

背景技术

吉祥草又名观音草，为百合科植物吉祥草Reineckia carnea(Andr.)Kunth的全草。味苦、甜，性冷，入热经。具清肺止咳、凉血止血、接骨续筋、止痛散瘀、解毒利咽之功。用于治疗咳嗽、咳血、吐血、咽喉肿痛、目赤翳障、疳积、臃肿疮疖、黄疸、肾结石、跌打损伤、扭伤、骨折、冷风湿等病。在贵州、湖南、云南、广西、四川等苗族人口主要聚集区，对苗药吉祥草的使用都较为广泛。在苗药产业化发展中吉祥草也在其中扮演了中药的角色。贵州百灵制药厂生产的以吉祥草为主的苗药品种“咳速停糖浆”和“咳速停胶囊”享誉全国，是该企业的拳头产品，年产值超过亿元，成为贵州苗药有代表性的产品。遵义万才药业有限公司生产的“复方吉祥草含片”和由贵州和仁堂制药有限公司生产的“咳清胶囊”也都是以吉祥草为主药的苗药品种，这些品种在市场上的反应良好，也都占有一定的市场份额。“复方吉祥草含片”年销售能力近1000万元。这些产品的成功开发并赢得市场，从一个侧面反映了吉祥草在止咳化痰方面的确切疗效。(引自“徐洪，杜江.苗药观音草在民间的使用及开发应用情况.中国民族医药杂志[J]：2006，5：43-44.)

文献(张元，杜江，等.苗药吉祥草的研究概况.贵阳中医学院学报2003年增刊，2003：205)中记载，吉祥草中含多种活性成分，其中以皂苷为主，如2-6-O-β-D-吡喃葡萄糖基-22-甲氧基-1β，3β，4β，5β，26-五羟基-5β-呋甾烷-4-O-硫酸酯，五羟基-5-O-β-D-吡喃葡萄糖苷，铃兰苦苷元-1-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃木糖苷-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷，异万年青皂苷元-1-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃岩藻糖苷-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷，异万年青皂苷元-1-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-β-D-吡喃木糖苷-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷，薯蓣皂苷元-3-O-[O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)]-β-D-吡喃木糖基-(1→3)-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-β-D吡喃半乳糖苷等。

吉祥草皂苷类成分具有较强的生理活性，文献(冯玉文，李文新，等.吉祥草中杀灭钉螺化合物的提取分离.中国血吸虫病防治杂志[J].2006，18(3)：178-181)报道，吉祥草皂苷及总皂苷成分可用来杀灭钉螺，有效率可达80％以上，且对鱼没有毒性作用，可以用来防治血吸虫病；张元等(张元，杜江，等.吉祥草总皂苷溶血、止咳、化痰、抗炎作用的研究.武警医学(Medical Journal of the Chinese People’sArmed Police Forces).2006，17(4)：282-284)用吉祥草总皂苷对溶血、止咳、化痰、抗炎等方面的药理作用进行了研究，发现吉祥草总皂苷具有较强的治疗作用。

对吉祥草总皂苷提取工艺的系统研究并不多，中国专利CN1939499A公开了一种吉祥草提取物的制备方法、药物组合物和用途，其活性成分提取方案为吉祥草药材经水煎煮提取或乙醇回流提取后，浓缩至一定体积再加乙醇使含乙醇含量为约70％，进行醇沉除去部分水溶性杂质如多糖及无机盐类，但一些水溶性强的皂苷类成分也会被除掉，且所得到的提取物中非皂苷杂质类成分也较多。

发明内容

本发明的目的之一是为了提供一种纯度较高、且工艺简便可行、适合工业化生产的吉祥草总皂苷提取方法。采用本方法对吉祥草总皂苷活性成分进行提纯时，活性成分转移率高，有效成分损失少。

本发明中，吉祥草的提取工艺可以通过如下方式实现：

吉祥草药材干燥粉碎成粗粉后，以低于50％的乙醇或水加热提取，提取液过滤后除去乙醇溶剂，以非极性有机溶剂萃取脱脂，药液浓缩至相对密度为1.0～1.2后，上已处理好的大孔吸附树脂柱进行提取物精制处理，树脂先用去离子水洗脱至洗脱液近无色，再用30％～60％的乙醇洗脱4～8个柱体积，至基本无皂苷成分流下，TLC检测洗脱终点，合并醇洗脱液，加入相当于药材重量1％的活性炭，加热回流脱色30min，趁热过滤，滤液通过铺有相当于药材重量1％～2％的中性氧化铝漏斗，减压浓缩，干燥，得吉祥草总皂苷。