[发明专利]以尿素和苯胺合成N,N′-二苯基脲的清洁方法无效
| 申请号: | 200710177928.7 | 申请日: | 2007-11-22 |
| 公开(公告)号: | CN101440049A | 公开(公告)日: | 2009-05-27 |
| 发明(设计)人: | 李会泉;游志敏;裴义霞;张懿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
| 主分类号: | C07C275/28 | 分类号: | C07C275/28;C07C273/18 |
| 代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 李 柏 |
| 地址: | 100080北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 尿素 苯胺 合成 苯基 清洁 方法 | ||
1.一种以尿素和苯胺合成N,N′—二苯基脲的清洁方法,其特征是:通氮气置换出反应器中的空气,并保持反应过程中通入氮气;将苯胺加入反应器中,预热至170~220℃后,按尿素与苯胺摩尔比为1:4~8的比例加入尿素,在搅拌下于170~220℃进行反应;反应结束后,采用减压蒸发或真空抽滤的方式分离并回收未反应的苯胺,得到白色针状N,N′—二苯基脲晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的在搅拌下于170~220℃进行反应的时间是0.5~1.5小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的减压蒸发的方式分离并回收未反应的苯胺是将反应结束后得到的物料保温转移至蒸发塔,将蒸发塔体系压力减至0.01~0.10MPa,于100~200℃蒸发,分离并回收未反应的苯胺。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述的真空抽滤的方式分离并回收未反应的苯胺是将反应结束后得到的物料于搅拌状态下冷却至25~130℃后,真空抽滤,分离并回收未反应的苯胺。
5.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征是:所述的回收的苯胺投入反应器中作为下批次反应的原料循环利用。
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