[发明专利]一种直接用眼睛定性检测溶液中Cu2+的方法有效
| 申请号: | 200710177232.4 | 申请日: | 2007-11-12 |
| 公开(公告)号: | CN101435778A | 公开(公告)日: | 2009-05-20 |
| 发明(设计)人: | 蒋兴宇;周阳;王仕兴 | 申请(专利权)人: | 国家纳米科学中心 |
| 主分类号: | G01N21/82 | 分类号: | G01N21/82 |
| 代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 | 代理人: | 高存秀 |
| 地址: | 10008*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 直接 眼睛 定性 检测 溶液 cu sup 方法 | ||
1.一种直接用眼睛定性检测溶液中Cu2+的方法,包括以下步骤:
1)首先分别合成末端炔基功能化的硫醇和末端叠氮基功能化的硫醇;
1-1)将0.05-5g巯基烷羧酸或者聚乙二醇链段数为3~9的巯基烷基聚乙二醇和0.026-2.6mL的卤代烷基炔化物溶于1-100mL的无水N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,加入0.01-1g碱性物质,常温密闭反应2-48小时,之后反应液过滤,蒸发除去溶剂,得到末端炔基功能化的硫醇粗产品;将得到的末端炔基功能化的硫醇粗产品,采用过滤,水洗,二氯甲烷萃取和旋转蒸发工艺进行提纯;
其中,所述的巯基烷羧酸为5-烷基硫醇羧酸、9-烷基硫醇羧酸、11-烷基硫醇羧酸、15-烷基硫醇羧酸或18-烷基硫醇羧酸;
其中,所述的卤代烷基炔化物为溴丙炔或氯丙炔;
其中,所述的碱性物质为无水碳酸钾或无水碳酸钠;
1-2)将0.1-10mL卤代烷基醇和0.04-40g叠氮钠加入到1-100mL的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,密闭条件下在0-80℃强烈搅拌1-48小时,反应完毕水洗,再用二氯甲烷萃取,之后用无水硫酸镁干燥,旋转蒸发得到叠氮取代的烷基醇;然后将所得到的叠氮取代的烷基醇加入到1-100mL含有0.1-10g巯基烷羧酸的二氯甲烷溶液中,再加入0.4-20g N,N-二环己基碳二亚胺和0.02-2.5g 4-二甲氨基吡啶,之后在0-60℃密闭反应1-48小时,过滤,得到末端叠氮基功能化的硫醇粗产品;采用层析柱提纯工艺,将得到的末端叠氮基功能化的硫醇粗产品进行提纯;
其中,所述的卤代烷基醇为氯乙醇、溴乙醇或3-氯丙醇;
2)制备柠檬酸钠稳定的金纳米粒子;
0.0041-0.412g氯金酸溶于100mL水,配成0.1-10mM氯金酸溶液,搅拌状态下加热至沸腾,然后加入1-50mM柠檬酸钠水溶液10mL,反应溶液颜色从黄色变为无色,再到酒红色,继续加热搅拌10-60分钟,自然冷却到室温,再搅拌2小时,制得柠檬酸钠稳定的金纳米粒子;
3)采用配体交换法,分别制备炔键功能化的金纳米粒子和叠氮功能化的金纳米粒子:
3-1)取步骤2)制得柠檬酸钠稳定的金纳米粒子0.5mL,并加入5mL水稀释,然后滴加浓度为0.5M的氢氧化钠溶液,直至调节pH值为7-12,搅拌状态下,同时加入等物质的量的共稳定剂和步骤1-1)所制得的末端炔基功能化的硫醇,搅拌1-12小时,静置12-48小时,离心分离1-30分钟,经过水洗,再离心分离得到表面修饰后的金纳米粒子;
3-2)取步骤2)制得柠檬酸钠稳定的金纳米粒子0.5mL,并加入5mL水稀释,然后滴加浓度为0.5M的氢氧化钠溶液,直至调节pH值为7-12,搅拌状态下,同时加入等物质的量的共稳定剂和步骤1-2)所制得的末端叠氮基功能化的硫醇,搅拌1-12小时,静置12-48小时,离心分离1-30分钟,经过水洗,再离心分离得到表面修饰后的金纳米粒子;
其中,在步骤3-1)和步骤3-2)中所述的共稳定剂为11-巯基烷基聚乙二醇(3)、11-巯基烷基聚乙二醇(5)、11-巯基烷基聚乙二醇(6)、11-巯基烷基聚乙二醇(7)或11-巯基烷基聚乙二醇(9);
4)Cu2+的检测;
将上述步骤3-1)和3-2)分别制得的表面修饰后的炔基功能化和叠氮基功能化的金纳米粒子混合在玻璃瓶中,加入反应溶液,然后加入五水硫酸铜溶液和还原剂,室温下静置反应1-48小时,还原形成的Cu(I)作为催化剂,使炔键和叠氮基团发生成环反应,导致金纳米粒子聚积,通过肉眼观察到金纳米粒子的颜色及沉淀现象的变化来定性检测溶液中的Cu2+;;
其中,步骤4)所述的反应溶液是叔丁醇水溶液、乙醇的水溶液、二甲基亚砜的水溶液、甲醇的水溶液或N,N-二甲基甲酰胺的水溶液;
其中,所述的还原剂为抗坏血酸钠溶液或铜粉。
2.按权利要求1所述的直接用眼睛定性检测溶液中Cu2+的方法,其特征在于,所述的巯基烷基聚乙二醇为11-巯基烷基聚乙二醇(3)、11-巯基烷基聚乙二醇(5)、11-巯基烷基聚乙二醇(6)、11-巯基烷基聚乙二醇(7)或11-巯基烷基聚乙二醇(9)。
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