[发明专利]一种利用多金属尾矿制备Ca－α－sialon材料的方法

说明书

所属领域

本发明涉及陶瓷、耐火材料技术领域，特别是提供了一种利用多金属尾矿制备sialon材料的方法，制备的产品具有较高纯度。

背景技术

sialon是一种性能优良的结构陶瓷，具有优越的机械性能、热学性能和化学稳定性，可以广泛用于冶金、交通、运输、化工机械、建材、医学、航空航天等领域。α-sialon的硬度高且能保持到很高温度，具有很好的耐磨性。

利用碳热还原氮化法可以较低成本制备Ca-α-sialon，但难于制备高纯度、高性能的Ca-α-sialon材料。

公开号为CN 1923754A的中国发明专利申请中提供了一种以高铝矾土、CaCO₃为主要原料，以金属铝粉、硅粉为还原剂，采用氮化还原反应工艺，制备Ca-α-Sialon的方法。此方法所用的添加剂种类繁多，这样就造成在实际应用中的选择的困难及添加量多少的问题。

公开号为CN1724472A的中国发明专利申请中提供了一种以煤矸石与天然矾土(或硅砂)为原料，以碳粉作为还原剂，采用碳热还原氮化法的工艺，制备β-赛隆与α-赛隆复相材料的方法。此专利的缺点在于所得的复相材料β-赛隆与α-赛隆的比例不好控制，影响了产品的性能。

在一些学术论文中也多次提到利用碳热还原氮化法制备Ca-α-sialon及其复合材料，本发明与之相比主要是同时具备几个特点及创新点：主要原料为危害环境的多金属尾矿，成本低；尾矿的掺加量较大，大约为40％；所得产物物相较纯；所用的还原剂为碳粉，价廉易得。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用多金属尾矿制备sialon材料的方法，可得到具有较高纯度的sialon材料。

本发明以多金属尾矿为主要原料，通过碳热还原氮化法制备Ca-α-sialon材料，运用了机压成型工艺制备成份均匀的高性能坯体。在制备过程中通过控制配料比、烧结温度、升温速率、保温时间、氮气流量等工艺参数，可得到具有较高纯度的sialon材料。工艺步骤为：

1、本发明中所涉及多金属尾矿主晶相为SiO₂、CaF₂、Fe₃O₄和Ca₃Fe₂(SiO₃)₄。

2、将多金属尾矿原料粉碎至过0.074mm标准筛，将尾矿、SiO₂、Al₂O₃、碳(石墨或碳黑)按照2.0∶1.5-1.9∶0.2-0.3∶1.2-1.5的质量百分比混合；

3、混合料中加入无水乙醇作为分散剂和助磨剂在常温下研磨5-7小时，使之充分均匀混合；分散剂和助磨剂的加入量为混合料总质量的5-10％；

4、将粉料加入粘结剂，在磨具中于压力机下成型样块，脱模后在50-100℃温度下干燥10-15小时；粘结剂的加入量为混合料总质量的2-8％；粘结剂为3-5％PVA(聚乙烯醇)，其余为水；

5、将干燥后坯体放入管式炉中，通入0.2-2.0升/分钟流量的氮气流，以2-8℃/min的升温速率升高温度至1450-1650℃，保温5-9小时；自然冷却至500℃停止通氮气，继续冷却至50-200℃取出烧结后制品。得到主晶相为Ca-α-sialon、副晶相为SiC的最终制品，制品中sialon质量百分比为60～80％。

本发明的优点在于：

1、制备工艺简单，无需复杂的工艺设备和工艺过程，同时以大量的废弃尾矿作为原料，不仅降低了sialon材料的制造成本，而且变废为宝，缓解废弃的尾矿对环境的压力。

2、得到具有较高纯度的sialon材料。可广泛应用于冶金、化工、电力、能源等工业领域。

附图说明

图1为合成Ca-α-Sialon材料的工艺流程图。

图2为本发明实施例1所得材料的XRD图谱。

图3为本发明实施例2所得材料的XRD图谱。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不局限于下列实施例。

以郴州柿竹园钨钼铋多金属尾矿为原料。其组成为：