[发明专利]多孔钛镍合金的微波激发自蔓燃合成方法

说明书

技术领域：

本发明属于金属材料的粉末冶金制备方法，特别涉及多孔钛镍合金材料的微波化学自蔓燃合成。

背景技术：

近等原子比的钛镍合金具有很多优异的性能，广泛用于众多领域。形状记忆、超弹性和高阻尼使其在机械、电子仪表和民用等领域的应用；高的疲劳寿命、耐磨耐蚀、无磁无毒、良好的生物相容性及较低的生物蜕变性使其成为一种理想的生物医学材料。

多孔钛镍合金除超弹性和形状记忆性能外，还有一些是致密材料所没有的性能，如低密度、高孔隙度、高的透过性等。若将这些性能与传统材料相结合，则有可能对材料的发展尤其是复合材料、智能材料、生物医学材料和消声减振材料等的发展注入新的活力。

多孔钛镍合金虽不是一种全新的材料，但是由于钛元素高温下非常活泼，而钛镍合金的性能对成分非常严格，熔炼工艺复杂，传统的熔铸法难以有效制备多孔钛镍合金。

目前制备多孔钛镍合金主要采用粉末冶金的方法，文献“TiNi合金粉末烧结与燃烧合成工艺”.粉末冶金技术，2000，18(3)：214-217中报道的基本工艺流程为粉末的制备、混合、压制成坯、烧结(反应合成)及后处理。这些方法具有粉末冶金方法的一般特点，克服了传统熔铸方法易产生的偏析现象，合金成分均匀，同时还可以制备形状复杂、加工困难的元件，减少加工工序，获得最终产品。

粉末冶金方法种类较多，从冶金机理上大致可以分为两类：烧结和反应合成。与烧结法相比，反应(燃烧)合成方法中的自蔓燃合成工艺分为两步：利用电阻炉加热预热和利用点火装置引发自蔓燃过程，先将Ti粉Ni粉按原子比1∶1混合并冷压成坯，在炉中预热到一定温度后，局部点燃坯料，两元素发生合成反应，释放的热依次诱发邻近层的燃烧反应，形成自动蔓延的燃烧波，由坯料一端向另一端扩展，燃烧波过后便生成了钛镍合金，具有省能、省时等优点，应用广泛，但直接蔓燃合成得到的钛镍合金坯料内部与表面均存在很多孔洞。

目前多孔钛镍合金的自蔓燃合成方法多使用电阻炉加热预热，在文献Bing-YunLi，et al.A recent development in producing porous NiTi shape memory alloys.Intermetallics 8(2000)：881-884；张小明等.SHS法制备高孔隙度TiNi合金.稀有金属材料与工程.2000，29(1)：1-3；陈存敬等.白蔓延高温合成TiNi多孔体合金.粉末冶金技术.2003，21(3)：135-13中都有所报道。这种方法是粉末坯料在炉中升温首先靠辐射传热对坯料表面加热，表面的热量再通过坯料自身的传导实现均匀化，加热温度时间较长，元素烧损严重，合成钛镍合金的杂质含量高，性能较熔炼钛镍合金有较大的下降，特别是韧性下降很多。另外，上述方法都需要附加一套引燃装置，电阻热引燃或者电弧放电引燃，设备复杂，操作繁琐。

发明内容：

本发明提出多孔钛镍合金的微波激发自蔓燃合成方法，可以缩短钛、镍原料粉末在高温下的停留时间，减轻金属表面的氧化与污染，提高钛镍合金的纯度，克服现有自蔓燃合成钛镍合金脆性大的问题，同时可以提高加热效率，提高生产效率，减少能耗，省去传统自蔓燃合成的电子点火装置，简化设备，简化操作，并可以替代传统的自蔓燃合成工艺，用于多种材料的合成。

本发明所述的微波激发自蔓燃合成多孔钛镍合金方法，包括以下步骤：

第一步，混粉：

粉末原料包括：

基本原料：纯度≥95％且粒度为100目～500目的Ti粉、纯度≥95％且粒度为100目～500目的Ni粉。

可选的造孔剂①TiH粉末(纯度≥95％且粒度为100目～500目的)；②(NH₄)₂CO₃(化学纯)；③NH₄F(化学纯)。造孔剂的添加量为混合粉末重量的0-20％。

将上述粉末按钛镍原子比＝51∶49～49∶51的比例装入混粉机内，混粉机转速30-600转/分钟，混合时间0.5-12小时。

第二步，制坯：

将混好的粉末装入模腔中压制成坯，所施压力大小的范围为0～100MPa。压制过程中使用水、酒精、松节油等助剂辅助坯料成形。助剂加入量占混合粉末重量分数为0-10％。

第三步，微波合成：