[发明专利]分体式钽坩埚及其制造方法

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长领域，具体来说涉及一种用于晶体生长的坩埚及其制造方法，该坩埚特别适合用于物理气相传输法生长氮化物，尤其是AlN单晶。

背景技术

AlN、SiC、GaN是具有优异性能的第三代宽禁带半导体材料，在工业上具有广阔的应用前景。其中AlN具有宽带隙(6.4eV)、低热膨胀系数(4.3×10^-6K^-1)、高热导率(320Wm^-1K^-1)、高电阻(＞10¹¹Ωm)、低介电常数(8.6)等特性。此外，与GaN具有小的晶格失配，使得AlN晶体成为外延生长GaN、高Al组分AlGaN晶体(或薄膜)的理想衬底。基于此，AlN单晶被广泛用于制备紫外发光二极管(LEDs)、蓝光-紫外光固态激光二极管(LDs)、激光器、紫外探测器和高温、高频、高功率等电子器件。目前，物理气相传输(PVT)法被认为是生长大尺寸、高质量AlN晶体的理想方法。然而，由于晶体高的生长温度(1800-2300℃)以及高温下Al蒸汽的高反应活性，导致坩埚材料的选择成为AlN晶体生长的一个难题。

用于AlN晶体生长的坩埚材料，最基本的条件是具有高的熔点，只有熔点接近甚至高于3000℃的材料才是适当的选择。一些适合用于晶体生长的高熔点材料如表1所示(参考文献：R.Schlesser，et al，J.Crystal Growth，281(2005)75)。C、Re(稀土元素)、W会受到Al蒸汽的攻击；Os过于昂贵；Ta会与N、C反应；对于BN的研究表明，高温下微量B离子会对AlN晶体生长造成强烈的影响，如B杂质引入会增强晶体生长的各向异性(参考文献：D.W.Brenner et al，Surf.Sci.560(2004)L202)，因此硼基材料也被排除。根据我们的实验研究以及文献报道，TaC坩埚是生长AlN晶体的理想选择。而我们的研究表明，一体式的TaC坩埚(参见图1)在高温实验过程中，坩埚底与坩埚筒的连接处容易因热应力而发生开裂并且不利于实验后样品的取出和观察，坩埚的使用寿命很低，造成成本的浪费。

表1一些难熔性单质、硼化物、氮化物和碳化物的熔点

    元素    Ta    Os    Re    W    C    2996℃    3045℃    3180℃    3410℃    3550℃    硼化物    TiB₂    NbB₂    ZrB₂    TaB₂    2980℃    3000℃    3040℃    3200℃    氮化物    TiN    ZrN    BN    TaN    HfN    2950℃    2980℃    3000℃    3093℃    3387℃    碳化物    WC    ZrC    NbC    TaC    2870℃    3420℃    3600℃    3950℃

基于此，有必要对坩埚的结构进行改进，从而避免TaC坩埚发生上述开裂现象，使坩埚的使用寿命大为提高，同时便于实验操作、有利于观察实验后原料形态并节约成本。

发明内容