[发明专利]一类锑化钼基热电材料的制备方法

权利要求书

1.一类锑化钼基热电材料的制备方法，其特征在于采用电弧熔炼和放电等离子快速烧结方法相结合。

2.按权利要求1所述的一类锑化钼基热电材料的制备方法，其特征在于Mo₃Sb₇的制备工艺步骤是：

A.电弧熔炼

(a)将金属单质Mo和Sb按Mo₃Sb₇的化学计量比配料，混匀后放入电弧熔炼炉中；

(b)电弧熔炼炉抽真空，然后充入氩气，进行熔炼，熔炼时间为每次2-3分钟，重复多次，得到反应充分的电熔料；

B.放电等离子快速烧结

(a)将步骤A的电熔料磨成粉状压制成块体，置于石墨模具内，再放入放电等离子烧结炉中；

(b)放电等离子烧结工艺参数：烧结温度为550-600℃，升温速率为50-60℃/min，压力为80-100MPa。

3.按权利要求1所述的一类锑化钼基热电材料的制备方法，其特征在于通式为Mo₃Sb_7-xM_x的掺杂锑化钼，M为Se或Te，当M为Se时0＜x≤1.0，当M为Te时0＜x≤1.8的制备工艺步骤是：

A.电弧熔炼

(a)配料

先将金属单质Sb和金属单质Te或金属单质Se按2∶3的摩尔比配料，在小于10Pa的真空条件下封装入石英管中；在650-700℃温度下，熔融6-12小时，且在水中淬火得到Sb₂Te₃或Sb₂Se₃；

然后按Mo₃Sb_7-xM_x通式的化学计量比加入金属单质Mo和金属单质Sb，混合均匀放入电弧熔炼炉中；

(b)电弧熔炼

电弧熔炼炉内先抽真空，然后充入氩气进行熔炼，使在熔炼状态下进行化学反应，每次熔炼时间为2-3分钟，重复多次；

B.放电等离子快速烧结

将步骤A熔融得到的块体磨成粉体，且压成块体后置于石墨模具中，采用放电等离子快速烧结，烧结参数是升温速率为50-60℃/min，压力为80-100MPa，烧结温度为550-600℃。

4.按权利要求2或3所述的掺杂锑化钼基热电材料的制备方法，其特征在于所述的金属单质Mo、Sb、Te和Se的纯度分别为99％、99.999％、99.999％和99.999％。

5.按权利要求2或3所述的掺杂锑化钼基热电材料的制备方法，其特征在于步骤A中电弧熔炼次数为2-3次。

6.按权利要求4所述的掺杂锑化钼基热电材料的制备方法，其特征在于步骤B所述的压制的块体的压力为50-60MPa。

7.按权利要求4所述的掺杂锑化钼基热电材料的制备方法，其特征在于电弧熔炼时先抽真空的真空度小于10Pa，然后充入氩气的纯度为≥99.9％。

8.按权利要求4所述的掺杂锑化钼基热电材料的制备方法，其特征在于放电等离子快速烧结时的保温时间为5-10分钟。

9.按权利要求4或8所述的掺杂锑化钼基热电材料的制备方法，其特征在于放电等离子快速烧结是在惰性气体或真空条件下进行的。