[发明专利]一种三氯蔗糖的合成及纯化工艺

权利要求书

1、一种三氯蔗糖的合成工艺，其特征是以蔗糖为原料，在N-酰胺类化合物溶剂中，在有机复合碱金属盐催化剂作用下与乙酸酐发生反应，生成蔗糖-6-乙酸酯，蔗糖-6-乙酸酯再经氯代、脱乙酰基反应生成三氯蔗糖。

2、根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所述N-酰胺类化合物选自N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、N，N-二丙基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺。

3、根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所述N-酰胺类化合物为N，N-二甲基甲酰胺。

4、根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所述有机复合碱金属盐催化剂为碱金属盐和有机化合物的混合物；

其中，所述碱金属盐选自乙酸钠、乙酸钾、碳酸钠、碳酸钾或其组合物；所述有机化合物选自吡啶、二乙胺、三乙胺、DMAP、芳香酸、芳香磺酸、茶碱、氨茶碱、烟碱提取液或其组合物。

5、根据权利要求4所述的合成工艺，其特征在于所述碱金属盐为乙酸钠。

6、根据权利要求4所述的合成工艺，其特征在于所述有机化合物选自DMAP或烟碱提取液。

7、根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所述有机复合碱金属盐催化剂为乙酸钠与DMAP的复合物，重量比乙酸钠∶DMAP＝0-100∶100-50。

8、根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所述乙酸钠与DMAP的复合物，重量比乙酸钠∶DMAP＝10--30∶90-70。

9、根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所述蔗糖-6-乙酸酯的制备步骤中原料的摩尔比为：蔗糖∶有机复合碱金属盐催化剂∶乙酸酐＝1∶0.01-0.5∶1.1-2。

10、根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所述三氯蔗糖-6-乙酸酯制备步骤为将蔗糖-6-乙酸酯溶解在DMF溶剂中，后滴加到已配置好的氯化亚砜和DMF合成的Vilsmeier试剂，在-20-120℃下进行氯代反应5～15小时，后经过中和、过滤、乙酸乙酯萃取、脱色、回收溶剂得到三氯蔗糖-6-乙酸酯。

11、根据权利要求10所述的合成工艺，其特征在于所述三氯蔗糖-6-乙酸酯制备步骤中原料的摩尔比为：蔗糖-6-乙酸酯∶氯化亚砜＝1∶5～20。

12、根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所述三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基反应为将三氯蔗糖-6-乙酸酯溶解于甲醇或乙醇、丙醇中，加入脱乙酰剂，在0～50℃下进行脱乙酰基反应。

13、根据权利要求12所述的合成工艺，其特征在于所述脱乙酰剂选自乙二胺、叔丁胺、叔戊胺。

14、根据权利要求13所述的合成工艺，其特征在于所述脱乙酰剂为叔丁胺。

15、根据权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所述三氯蔗糖-6-乙酸酯脱乙酰基反应步骤中原料的摩尔比为：三氯蔗糖-6-乙酸酯∶甲醇＝1∶5～20；三氯蔗糖-6-乙酸酯∶脱乙酰剂＝1∶0.001-0.1。

16、一种三氯蔗糖粗品的纯化工艺，其特征在于三氯蔗糖粗品用无水混合溶剂进行纯化处理得到三氯蔗糖成品。

17、根据权利要求16所述的纯化工艺，其特征在于所述无水混合溶剂为醇类、醚类、酮类、酯类中任何组合的混合溶剂。

18、根据权利要求16所述的纯化工艺，其特征在于所述醇类选自甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇或其任何组合。

19、根据权利要求16所述的纯化工艺，其特征在于所述醚类选自乙醚、二甲醚、甲基叔丁基醚或其任何组合。

20、根据权利要求16所述的纯化工艺，其特征在于所述酮类选自丙酮、甲基异丙基酮、甲基异丁基酮或其任何组合。

21、根据权利要求16所述的纯化工艺，其特征在于所述酯类选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异丁酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯或其任何组合。

22、根据权利要求16所述的纯化工艺，其特征在于所述无水混合溶剂选自甲醇与甲酸乙酯、甲醇与乙酸异丁酯、甲醇与乙酸丁酯、甲醇与甲酸甲酯。