[发明专利]常温制备纳米级NaYF4上转换荧光基质材料的方法无效
| 申请号: | 200710171321.8 | 申请日: | 2007-11-29 |
| 公开(公告)号: | CN101177610A | 公开(公告)日: | 2008-05-14 |
| 发明(设计)人: | 周兴平;王志强 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
| 主分类号: | C09K11/67 | 分类号: | C09K11/67 |
| 代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
| 地址: | 201620上海市松*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 常温 制备 纳米 nayf sub 转换 荧光 基质 材料 方法 | ||
1.一种常温制备纳米级NaYF4上转换荧光基质材料的方法,包括下列步骤:
(a)将稀土氧化钇粉末溶解于酸性溶剂中,再加水,配成钇的盐溶液备用;
(b)配制阴离子表面表面活性剂的水溶液备用;
(c)配制0.2~0.8mol/L,pH9.0~10.0氟化钠水溶液备用;
(d)取非极性较强的有机溶剂备用;
(e)20℃-40℃常温条件下,将步骤(a)中制备好的钇的盐溶液加入至步骤(d)备好的有机溶剂中,其水、油相的体积比为1∶10~1∶5,边搅拌边加入步骤(b)配制好的表面活性剂的水溶液,此时反应体系中水相、油相的体积比为1∶5~1∶2,剧烈搅拌10~60分钟后,将步骤(c)中制备好的氟化钠水溶液加入反应体系,继续搅拌0.5~24小时,此时反应体系中水油的体积比为1∶1~2∶3,反应结束后静置分层;
(f)分离出分散在油相中的产品,用丙酮和水的混合液超声洗涤,30~70℃下真空干燥3~5小时,即得纳米级NaYF4颗粒。
2.根据权利要求1所述的常温制备纳米级NaYF4上转换荧光基质材料的方法,其特征在于:所述步骤(a)中的酸性溶剂为高氯酸或盐酸,浓度为0.1~0.5mol/L,pH值为0~1。
3.根据权利要求1所述的常温制备纳米级NaYF4上转换荧光基质材料的方法,其特征在于:所述钇的盐溶液浓度为0.1~0.6mol/L,pH值为0~5。
4.根据权利要求3所述的常温制备纳米级NaYF4上转换荧光基质材料的方法,其特征在于:所述钇的盐溶液浓度为0.1~0.4mol/L。
5.根据权利要求1所述的常温制备纳米级NaYF4上转换荧光基质材料的方法,其特征在于:所述阴离子表面活性剂为AOT或SDS,水溶液浓度为0.01~0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的常温制备纳米级NaYF4上转换荧光基质材料的方法,其特征在于:所述非极性有机溶剂为己烷、环己烷或甲苯。
7.根据权利要求1所述的常温制备纳米级NaYF4上转换荧光基质材料的方法,其特征在于:所述钇的盐溶液与氟化钠的摩尔比为1∶2~6。
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