[发明专利]高纯氯代环状碳酸酯的制备方法

权利要求书

1.一种制备高纯氯代环状碳酸酯的方法，该方法包括以下步骤：

(a)提供环状碳酸酯和氯化试剂原料；

(b)将步骤(a)的原料在强度为300～2000w，光波长为300～360nm的紫外光存在下进行光催化氯化反应，生成氯代环状碳酸酯。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)中的紫外光线用于光催化前经过水层过滤。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述水层的厚度为2～20mm。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述环状碳酸酯是具有如下结构式(I)的化合物：

式中R₁为C₁～C₃烷基、H或Cl。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯代环状碳酸酯是具有如下结构式(II)的化合物：

所述R₁选自C₁～C₃烷基基团，H或Cl。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述步骤(a)的反应原料中，环状碳酸酯与所述氯化试剂的摩尔比在1∶10～10∶1的范围内，优选的是，摩尔比在1∶4～4∶1的范围内；和/或

所述步骤(a)的反应原料中，所述氯化试剂为氯气；和/或

所述步骤(b)的光催化氯化反应的反应温度为50～90℃的温度范围；优选地，50～70℃。

7.如权利要求1～6任一项所述的方法，其特征在于，还包括步骤(c)：

将步骤(b)得到的所述氯代环状碳酸酯进行中和得到中性氯代环状碳酸酯。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述中和步骤(c)包括以下步骤：

(c1)采用含碱性物质的水溶液作为中和试剂，中和所述步骤(b)的氯代环状碳酸酯，得到中和混合物；

优选地，所述含碱性物质的水溶液为饱和溶液；

(c2)步骤(c1)得到的所述中和混合物进行分层，得到的下层液体为中性氯代环状碳酸酯；

优选地，所述中性氯代环状碳酸酯任选地进行干燥，

优选地，所述中性氯代环状碳酸酯进行减压精馏收集80～120/2～5kPa馏分，得到纯化的中性氯代环状碳酸酯。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，

所述步骤(c1)中的碱性物质选自：金属氢氧化物、金属碳酸盐、金属碳酸氢盐、路易斯碱或其组合。

优选地，所述金属氢氧化物选自氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铝、氢氧化镁、氢氧化钙或其组合；

优选地，所述金属碳酸盐选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙或其组合；

优选地，所述金属碳酸氢盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾或其组合；

优选地，所述路易斯碱选自三乙胺、二乙胺、正丁胺、乙二胺、己二胺、三丁胺、二丁胺、二甲基丙胺或其组合。

优选地，所述步骤(c1)的中和试剂与生成的酸性氯代碳酸酯重量比为0.5∶1～3∶1。

10.一种紫外发光设备，用于催化环状碳酸酯进行光催化氯化反应，得到氯代环状碳酸酯，所述紫外发光设备包括：

-电源(1)；

-冷却水夹套(2)；

-灯管(3)；所述灯管(3)设置在所述冷却水夹套(2)的内部，

所述灯管(3)包括汞发光极(31)和石英玻璃管(32)，

所述汞发光极(31)与所述电源(1)连接，使得所述汞发光极(31)可以通电成为光源；

所述石英玻璃管(32)设在所述汞发光极(31)的外部，容纳所述汞发光极(31)，并对所述汞发光极(31)的光线进行过滤，得到强度为300～2000w、光波长为300～360nm的紫外光；

其中所述石英玻璃管(32)的外壁和所述冷却水夹套(2)的内壁之间具有2～20mm的过滤水层(4)，所述过滤水层(4)对所述紫外光进行过滤，得到的紫外光用于催化环状碳酸酯进行光催化氯化反应，得到氯代环状碳酸酯。