[发明专利]一种通过碱腐蚀反应制备氧化锌纳米空心球的方法无效
申请号: | 200710171003.1 | 申请日: | 2007-11-27 |
公开(公告)号: | CN101254939A | 公开(公告)日: | 2008-09-03 |
发明(设计)人: | 高濂;陈志涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01G9/02 | 分类号: | C01G9/02;B82B3/00 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 潘振甦 |
地址: | 200050上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 腐蚀 反应 制备 氧化锌 纳米 空心球 方法 | ||
1、一种通过碱腐蚀反应制备氧化锌空心球的方法,其特征在于以首先以Zn(Ac)2溶液为起始反应物,加氨水调节至PH=11.5-14,使用乙醇作溶剂,在高温下Zn(NH3)42+与过量的氨水发生水热反应,先形成氧化锌纳米棒,并逐步消耗形成氧化锌纳米棒束,最终形成氧化锌纳米空心球。
2、按权利要求1所述的通过碱腐蚀反应制备氧化锌空心球的方法,其特征在于具体步骤是:
a)将Zn(Ac)2·2H2O在搅拌条件下溶解于去离子水中,得到浓度为0.1-1M的水溶液;
b)与此同时配制浓度为1-5M的浓氨水溶液;
c)待Zn(Ac)2溶液稳定溶解,完全透明后,在磁力搅拌下逐滴加入步骤b配制的氨水溶液,溶液产生白色沉淀,磁力搅拌下随着氨水的逐渐加入,白色沉淀溶解,形成稳定的Zn(NH3)42+的氨水溶液,即Zn(NH3)4(Ac)2,控制pH值在11.5-14之间;
d)取步骤c所制得的溶液5-10mL加入到55-70mL mL无水乙醇中,转移至Teflon管中,容积填积率为70-90%;于180℃水热反应,得到白色氧化锌纳米空心球沉淀;
e)将步骤d所得到的沉淀物,先用去离子水洗涤,再用无水乙醇洗涤,组后在60℃-70℃条件下真空干燥。
3、按权利要求2所述的通过碱腐蚀反应制备氧化锌空心球的方法,其特征在于步骤a中Zn(Ac)2·2H2O溶于去离子水中的搅拌转速为400-600转/分钟。
4、按权利要求2所述的通过碱腐蚀反应制备氧化锌空心球的方法,其特征在于步骤c中磁力搅拌速度为400-600转/分钟。
5、按权利要求1或2所述的通过碱腐蚀反应制备氧化锌空心球的方法,其特征在于水热反应时间为3-24h。
6、按权利要求2所述的通过碱腐蚀反应制备氧化锌空心球的方法,其特征在于步骤e中去离子水洗涤次数和无水乙醇洗涤次数各为3次。
7、按权利要求2所述的通过碱腐蚀反应制备氧化锌空心球的方法,其特征在于步骤e中真空干燥时间为2-4小时。
8、按权利要求1-7中任一项所述的通过碱腐蚀反应制备氧化锌空心球的方法,其特征在于制备的氧化锌纳米空心球的外径为600nm,内径为200-300nm。
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