[发明专利]中药百蕊片的定性鉴别及其中的山萘素含量测定方法

说明书

技术领域

本发明属于中药检测方法，具体涉及中药百蕊片的定性鉴别及其中的山萘素含量测定方法。

背景技术：

百蕊片是由百蕊草一味药与药用敷料组成的中成药，具有清热消炎，止咳化痰的功效。临床上常用于急、慢性咽喉炎、气管炎、鼻炎、感冒发热、肺炎等。由于对百蕊片的质量控制中仅对其中总黄酮类进行了显色反应的鉴别，而对其它质量问题没有采取检测，因此，原来的质量控制方法不能反映药物内在质量，生产的百蕊片就很难确保药品的质量，限制了它的使用。由此，会带来一些不良后果，不仅影响产品的信誉，还会使消费者利益受到影响，有必要建立能反映药物内在质量的检测方法。

发明内容：

本发明要解决的技术问题在于克服上述不足之处，研究设计能有效监控中药百蕊片质量的方法。

本发明提供了一种中药百蕊片的定性鉴别方法。

中药百蕊片的定性鉴别方法为薄层色谱法，具体包括下列步骤：

(1)制备供试品溶液：

取本品5片，除去糖衣，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液；

(2)制备对照药材片

取百蕊草对照药材0.5g，加甲醇10ml，同法制成为对照药材溶液；

(3)鉴别：

吸取上述样品溶液、对照药材溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-乙酸-水4:1:5v/v上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。

本发明的另一目的是提供了百蕊片中山萘素的含量测定方法。

百蕊片为百蕊草制成的浸膏片，处方中仅一味药百蕊草，根据文献资料百蕊草主要有效成分为黄酮类。原标准只有黄酮的显色反应鉴别，并无薄层定性和含量测定其指标成分。由于黄酮类均由共同的山柰素甙元组成，所以本发明选择百蕊片中黄酮类水解后的甙元山柰素作为质量标准中的定量成分。

本发明山萘素的含量测定方法试验

(1)含量测定方法与条件

仪器：Agilent--1100液相色谱仪；

对照品：来源于中国药品生物制品检定所(山柰素，批号：110861-200405，供含量测定用)；

样品：百蕊片(060201)

试剂：甲醇为色谱纯

流动相：甲醇-0.5％磷酸溶液(50∶50)

色谱柱：Agilent SB C₁₈(25cm×4.6μm，5μm)

检测波长：根据对照品DAD扫描图谱(见图二)，最大吸收在366nm，266nm处，本试验选择366nm。

流速：1ml/min

温度：30℃

(2)系统适用性试验：

1)线性关系考察

取不同浓度山柰素对照品溶液进样，以峰面积为纵坐标Y，进样量为横坐标X，做回归得标准曲线，结果见下表。

山柰素线性关系考察

结果表明山柰素在进样量20.4～1020ng范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系。

对照品溶液的制备：

取山柰素对照品，加甲醇制成每1ml含30μg酚的溶液，作为对照品溶液。

精密度试验：

精密量取山柰素对照品溶液(30.3μg/ml)10μl，点样测定6次，结果见下表。

精密度试验