[发明专利]2-(4-甲基苯基)苯甲腈的生产工艺无效
| 申请号: | 200710169719.8 | 申请日: | 2007-11-18 |
| 公开(公告)号: | CN101177406A | 公开(公告)日: | 2008-05-14 |
| 发明(设计)人: | 李伟军;林旭锋 | 申请(专利权)人: | 池州万维化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C255/33 | 分类号: | C07C255/33;C07C253/30 |
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| 地址: | 247260安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基 苯基 苯甲腈 生产工艺 | ||
1.本发明公开了一种2-(4-甲基苯基)苯甲腈的生产工艺。其特征在于该生产工艺合成步骤如下:
1)在氮气保护下,以溴乙烷为引发剂,摩尔比为1∶1.0~1.2的对氯甲苯与镁屑加入到无水四氢呋喃中回流反应制得格氏试剂;
2)在氮气保护下,将邻氯苯腈,四氢呋喃,1,1’-双(二苯基膦)二茂铁氯化镍,溴化锂,搅拌混合后,滴入上述格氏试剂进行交联-偶合反应,反应温度为-10~68℃,滴加时间为1~10小时;
3)滴加完成后,再继续搅拌反应1~5小时,加入饱和氯化铵水溶液进行水解,分去水层,再常压蒸馏回收四氢呋喃后即得粗品,所得粗品经减压精馏可以得到高纯度的2-(4-甲基苯基)苯甲腈。
2.根据权利要求1所述的一种2-(4-甲基苯基)苯甲腈的生产工艺,其特征在于:邻氯苯腈与对氯甲苯的摩尔比为1∶1.0~1.3,优选为1∶1.0~1.1。
3.根据权利要求1所述的一种2-(4-甲基苯基)苯甲腈的生产工艺,其特征在于:邻氯苯腈和1,1’-双(二苯基膦)二茂铁氯化镍的摩尔比为1∶0.001~0.005,优选为1∶0.001~0.0015。
4.根据权利要求1所述的一种2-(4-甲基苯基)苯甲腈的生产工艺,其特征在于:邻氯苯腈和溴化锂的摩尔比为1∶0.001~0.005,优选为1∶0.001~0.0015。
5.根据权利要求1所述的一种2-(4-甲基苯基)苯甲腈的生产工艺,其特征在于:交联-偶合反应温度为-10~68℃,优选为0~25℃。
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