[发明专利]一种Mn掺杂SnO2室温稀磁半导体纳米粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于新型半导体自旋电子学材料领域，具体涉及一种过渡金属掺杂SnO₂室温稀磁半导体纳米粉的制备方法。

背景技术

稀磁半导体，是指在III-V族、II-VI族等化合物半导体中，由磁性过渡族金属离子或稀士金属离子部分的代替非磁性金属离子，从而形成的一种新型半导体。稀磁半导体同时利用了电子的电荷和自旋属性，具备优异的磁、磁光和磁电性能，使得它在“自旋电子学”领域展现出广阔的应用前景，成为未来自旋电子器件的关键材料，正受到全世界的极大关注。

从应用的角度看，制备具备室温铁磁性的稀磁半导体材料是非常重要的。目前，对传统的II-VI族以及III-V族化合物半导体的稀磁半导体研究比较广泛，如(Zn，Mn)Se和(Ga，Mn)As等，但是这些材料的居里温度多低于150K，限制了它们的实际应用。2000年，Dietl等在《Science》(2000年第287期，P1019-1022)杂志上报道，他们从理论上首次预言在ZnO中通过掺杂过渡金属磁性离子可以实现室温铁磁性；引起了人们对过渡金属掺杂的氧化物稀磁半导体研究的热潮。自此，在ZnO、TiO₂、SnO₂、CuO和NiO等氧化物中，陆续发现了具备室温铁磁性的稀磁半导体。其中，SnO₂是一种典型的禁带隙(3.6eV)氧化物半导体材料，已广泛的应用于太阳能电池、液晶显示器件和气敏传感器等领域。对其磁性质的研究，将为研制新型的磁电和磁光等自旋电子器件提供材料基础。

目前，对Mn掺杂SnO₂稀磁半导体的研究，国际上已有人报道制备了室温铁磁性的薄膜和块材样品，对具备室温铁磁性的纳米粉至今尚未见报道。并且在制备Mn掺杂SnO₂稀磁半导体工艺上，多采用激光脉冲沉积法、溶胶凝胶法和固相反应法。本发明采用化学沉淀法制备了具备室温铁磁性的Mn掺杂SnO₂纳米粉。

发明内容

本发明针对现有技术中不能制备具备室温铁磁性的Mn掺杂SnO₂纳米粉的问题，提供了一种Mn掺杂SnO₂温度稀磁半导体纳室米粉的制备方法，该方法可以制备出具备室温铁磁性的Mn掺杂SnO₂纳米粉。

一种Mn掺杂SnO₂室温度稀磁半导体纳米粉的制备方法，包括以下步骤：

A.室温下，将分析纯的氯化亚锡，在超声波辅助下，溶于稀盐酸无水乙醇溶液中，然后加入乙酸锰，得到混合溶液，其中Mn²⁺和Sn²⁺离子摩尔比在1∶99～7∶93之间，同时加入无水乙醇调节Sn²⁺的摩尔浓度在0.1～0.3mol/L之间；将碳酸氢氨加入到无水乙醇中，配置成0.5～2mol/L碳酸氢氨无水乙醇溶液，碳酸氢氨应过量10％～30％；

B.在超声波分散和60℃水浴条件下，将碳酸氢氨无水乙醇溶液加入到混合溶液中，同时不断搅拌，接着滴加氨水，调节pH＝9～10，继续超声波分散30～60分钟；

C.将上步所得溶液陈化，得到的沉淀过滤，用去离子水多次洗涤，直到溶液pH为中性为止，所得的沉淀在100℃～150℃烘箱中干燥，研磨得到原始粉体；

D.将原始粉体在空气中退火处理3～6小时，退火温度为450℃～800℃，即得到Mn掺杂SnO₂室温稀磁半导体纳米粉。

本发明的具有以下优点：

(1)本发明操作简单，周期短，设备低廉，易于推广应用。

(2)本发明所采用的材料组分和化学配比容易控制，纳米粉颗粒尺寸均匀。

(3)本发明与固相反应法和溶胶凝胶法制备的Mn掺杂SnO₂稀磁半导体相比，此方法可在低温下合成具备室温铁磁性的纳米粉，且铁磁性有所增强。

附图说明

图1为450℃退火处理后Sn_1-xMn_xO₂(0≤x≤7％)样品的XRD图谱；

图2为450℃退火处理后Sn_0.97Mn_0.03O₂样品的透射电镜(TEM)图谱；

图3为800℃退火处理后Sn_0.97Mn_0.03O₂样品的透射电镜(TEM)图谱；