[发明专利]一种用有机硅高沸物合成高沸硅油的方法

说明书

技术领域

本发明属于高沸硅油的生产工艺技术领域。具体涉及一种通过有机硅高沸 物来合成高沸硅油的方法。

背景技术

目前，国内外许多单位对高沸物的综合利用做了大量工作，所采用的方法 主要有裂解法、水解法和醇解法，但这些方法均不同程度的存在反应难控制、 工艺复杂、产品性能不稳定等问题：如用裂解法制单硅烷，其反应条件苛刻， 产物中二甲基二氯硅烷含量低，并且高沸物需先经蒸馏处理，否则其中的固体 残渣易导致催化剂中毒；水解法存在产品洗涤困难、质量不稳定等不足；现有 的醇解法存在分子量难控制、目的产物分离困难等问题。

于是，中国发明专利公布了一种用有机硅高沸物合成高沸硅油的制备方法 (专利号：ZL200410013358.4)，该专利的原料重量份配比为：有机硅高沸物 100，甲醇50～60，尿素60～70，助熔剂6～13，碳酸氢铵30～40；制备方法为： ①醇解工序：在有机硅高沸物中，滴加甲醇，在常温下进行醇解反应，甲醇滴 加时间1～2小时，在滴加反应过程中产生的氯化氢气体通过抽风装置送入酸回 收装置吸收，滴加完毕后，继续脱酸2～3小时；②中和工序：上述物料中，加 入尿素、助熔剂及碳酸氢铵，中和体系中溶解的氯化氢，中和温度为30～60℃， 中和时间1～3小时，测PH值为6～8时，停止中和，中和毕，分层、过滤，得 高沸硅油产品。该专利虽解决了现有裂解法、水解法和醇解法的不足，但由于 醇解反应、中和反应均在同一个反应釜中进行，醇解反应过程中氯化氢气体排 除的不够多，使体系中溶解的氯化氢较多，因而在中和反应过程中需要较大量 的尿素、助熔剂和碳酸氢铵，存在生产原料成本不够低、出油率不够高的不足， 出油率仅为64％。

发明内容

本发明的目的在于提供一种流程短、易于工业化生产、生产成本低、并且 出油率高的用有机硅高沸物合成高沸硅油的方法。

本发明的技术方案是：

一种用有机硅高沸物合成高沸硅油的方法，其特征在于包括以下工艺步 骤：

①先将700重量份的有机硅高沸物和350～420重量份、温度为115℃～128℃ 的甲醇同时均匀注入醇解反应塔，进行醇解反应，反应3小时，同时将反应过 程中产生的氯化氢气体通过抽风装置送入酸回收装置回收，反应物流入脱酸反 应釜中，反应过程如下：

主反应：-Si-Cl+CH₃OH→-Si-OCH₃+HCl↑，

副反应：HCl+CH₃OH→CH₃Cl↑+H₂O，

副反应：-Si-Cl+H₂O→-Si-OH+HCl↑；

②将第①工艺步骤得到的反应物在脱酸反应釜中搅拌脱酸2～3小时，继续 将产生的氯化氢气体通过抽风装置送入酸回收装置回收，之后将反应物注入中 和反应釜中；

③重复第①、②工艺步骤；

④将上述脱酸后反应物注入中和反应釜中后，先加入15～16重量份的水搅 拌30～40分钟，再加入200～220重量份的尿素、30～40重量份的氧化锌及 100～140重量份的碳酸氢铵，再搅拌30～40分钟，中和脱酸后反应物中溶解的 氯化氢，中和温度为30～60℃，中和时间1～3小时，测PH值为6～7时，停止 中和，反应式如下：

(NH₂)₂CO+CH₃OH+3HCl→2NH₄Cl+CH₃Cl↑+CO₂↑

(NH₂)₂CO+H₂O+2HCl→2NH₄Cl+CO₂↑

NH₄HCO₃+HCl→NH₄Cl+H₂O+CO₂↑；

⑤将中和反应后得到的反应物经分层、过滤，得高沸硅油产品。