[发明专利]铂催化剂

说明书

对于用于医学部门或接触食品的模制品如焙烤浅盘、贮藏容器的生产而言，需要满足苛刻的纯度要求，其具体在特殊杂质方面是特别的。

对于用于医学部门或接触食品的模制品交联中的催化剂也同样要满足特殊的纯度要求；特别是，铂催化剂必须具有高纯度，并且必须不含有任何有毒的、无法接受的杂质或副产物，而且还要能够经济地生产。

从J.Chem Soc.(1968)1993-2001中可知，环辛二烯-PtCl₂在氯仿中与两摩尔当量的乙酰丙酮化铊(thalium)在室温下发生反应制备acaCODPtacac。经过搅拌，过滤掉氯化铊沉淀物，蒸发滤液至干燥，并通过从石油醚中重结晶而获得产物。关于产品的产率或纯度的资料没有给出。

该文献方法不适合生产过程，因为，首先其使用了有毒溶剂氯仿(危险物phrase：22-38-40，48/20/22)，其次，更严重的缺陷是使用了剧毒化合物乙酰丙酮化铊(R：26/28-33-51/53)。不可能排除在产品里残余的铊化合物。

J.of the Am.Chem.Soc.92(1970)1274-1278披露了从二氯(内-双环戊二烯)铂(II)、超摩尔量的碳酸钠和乙酰丙酮化物制备3-(1-乙酰基-2-氧代丙基)双环[2.2.1]庚-5-烯-2-基)-(2，4-戊二酮酸根-O，O’)铂的方法。为此，将前面提到的混合物在室温下搅拌4天。随后过滤掉氯化钠和碳酸钠，并将滤液蒸发至干燥。所得产物通过以二氯甲烷为洗脱液的柱层析法净化后，随后从二氯甲烷中重结晶。其产率为55％。

该方法在生产级别的准备方面存在严重的缺陷，例如长达4天的反应时间和低的收率。另外，产品不得不用柱层析法净化。

因此，本发明的目的在于改进现有技术，特别是使得能够获得适用于医学部门或接触食品的模制品交联中的铂催化剂。

本发明提供了一种制备1，3-二酮铂化合物的方法，其包括在0℃以下在酮类溶剂中搅拌二氯铂化合物和二酮化合物5分钟-1小时，以及优选通过过滤来分离反应产物，并除去溶剂。

所述二氯铂化合物优选具有脂肪族或环状的二烯烃基。所述基特别优选为降冰片二烯或环辛二烯。

所述二酮化合物优选为下式的化合物：

R-(C＝O)-(R”-CH＝C(-O-)-R’

其中

R可以是甲基、乙基、苯基、烯丙基、R-O，

R’可以是甲基、乙基、苯基、烯丙基，

R”可以是氢、甲基、乙基、苯基。

所述二酮化合物优选乙酰丙酮酸、2，4-(3-甲基)戊二酮酸、2，4-(3-乙基)戊二酮酸、2，4-(3-苯基)戊二酮酸、2，4-己二酮酸、3，5-庚二酮酸、1，1，1-三氟-2，4-戊二酮酸、六氟-2，4-戊二酮酸的钠或钾盐。

此外，乙酰羧酸酯盐，优选乙酰乙酸甲酯的钠盐也可以用于二酮酸盐。

另外，二酮(乙酰丙酮、2，4-(3-甲基)戊二酮、2，4-(3-乙基)戊二酮、2，4-(3-苯基)戊二酮、2，4-己二酮、3，5-庚二酮、1，1，1-三氟-2，4-戊二酮、六氟-2，4-戊二酮)优选与碳酸钠组合的混合物，或者乙酰羧酸酯、优选乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯优选与碳酸钠组合的混合物也可用于替代所述二酮酸酯。

所述二酮化合物优选是2，4-(3-甲基)戊二酮酸、2，4-(3-苯基)戊二酮酸、3，5-庚二酮酸的钾盐或钠盐、乙酰丙酮酸钾、乙酰丙酮酸钠，特别优选乙酰丙酮酸钾、乙酰丙酮酸钠。

所述二酮化合物的纯度也是非常重要的，应优选大于90重量％，更优选大于95重量％，特别优选大于97重量％。

其可以以优选1.7-2.1摩尔/摩尔铂化合物、特别优选1.9-2.0摩尔/摩尔铂化合物的量来使用。

所述酮类溶剂优选丙酮、甲基乙基酮、甲基丙基酮、甲基丁基酮、环己酮、二乙基酮、二丁基酮、丙酮、苯乙酮，特别优选丙酮、甲基乙基酮。

所述酮类溶剂可以以优选5-30ml/克铂化合物、特别优选20-10ml/克铂化合物的量来使用。

反应需要在温度优选低于室温下进行，在0℃以下进行反应是有利的。所述反应温度优选10℃至-200℃，更优选0℃至-90℃，特别优选-10℃至-80℃，非常特别地优选为-10℃至-50℃。

反应时间优选5分钟-90分钟，更优选5分钟-1小时，特别优选20分钟-45分钟。