[发明专利]分离辅酶Q10的提纯方法有效
| 申请号: | 200710166132.1 | 申请日: | 2007-11-09 |
| 公开(公告)号: | CN101429108A | 公开(公告)日: | 2009-05-13 |
| 发明(设计)人: | 卢伟良;周苗 | 申请(专利权)人: | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号: | C07C50/28 | 分类号: | C07C50/28;C07C46/10 |
| 代理公司: | 北京乾诚五洲知识产权代理有限责任公司 | 代理人: | 付晓青;李广文 |
| 地址: | 312500*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 分离 辅酶 sub 10 提纯 方法 | ||
1.一种分离辅酶Q10的提纯方法,所述方法包括:
(1)将含有辅酶Q10的上柱液通过硅胶柱层析;
(2)再用正己烷与低级醇的混合溶剂进行洗脱得到洗脱液;其中,所述低级醇包括甲醇、乙醇;和
(3)洗脱液减压浓缩至干,加乙醇结晶得到辅酶Q10。
2.如权利要求1所述的提纯方法,其中,含有辅酶Q10的上柱液通过如下步骤制得:
(1)辅酶Q10发酵液通过过滤去除液体,得到湿的滤渣;
(2)湿的滤渣用无水乙醇在55~80℃的条件下浸泡,过滤得到浸泡液;
(3)浸泡液在经过减压浓缩后,加入水和正己烷进行萃取,分出正己烷层以得到含有辅酶Q10的上柱液。
3.如权利要求1所述的提纯方法,其中,含有辅酶Q10的上柱液通过孔径为1μm的滤芯过滤。
4.如权利要求1所述的提纯方法,其中,上柱流速控制在每小时1.5~2倍的柱体积。
5.如权利要求1所述的提纯方法,其中,所述上柱液通过硅胶层析柱后,再通过用量为1倍柱体积、洗涤流速为每小时1.5~2倍柱体积的正己烷进行洗涤该硅胶层析柱。
6.如权利要求1所述的提纯方法,其中,混合溶剂包括含2~3V/V%甲醇的正己烷溶液、含1.5~2.5V/V%乙醇的正己烷溶液,洗脱流速为每小时0.5~1.5倍柱体积。
7.如权利要求2所述的提纯方法,其中,湿的滤渣用无水乙醇在65℃的条件下浸泡至少两次。
8.如权利要求2或7所述的提纯方法,其中,无水乙醇的体积为湿的滤渣重量的6~7倍。
9.如权利要求2所述的提纯方法,其中,浸泡液经过减压浓缩,得到的浓缩液的体积为原体积的1/3~1/4。
10.如权利要求2所述的提纯方法,其中,加入的水与正己烷的体积为浓缩液体积的1/5,并且,水与正己烷的体积比为1。
11.如权利要求6所述的提纯方法,其中,洗脱时采用一种浓度的溶剂洗脱到底;或者,采用先低浓度的溶剂洗,再用高浓度的溶剂洗脱到底。
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