[发明专利]十八醇聚氧乙烯醚的合成方法无效
申请号: | 200710164802.6 | 申请日: | 2007-12-21 |
公开(公告)号: | CN101234954A | 公开(公告)日: | 2008-08-06 |
发明(设计)人: | 王伟松;王新荣;孟照平;马定连;罗青 | 申请(专利权)人: | 王伟松 |
主分类号: | C07C43/11 | 分类号: | C07C43/11;C07C41/03;B01F17/42 |
代理公司: | 绍兴市越兴专利事务所 | 代理人: | 蒋卫东 |
地址: | 312363浙江省上虞市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 十八 醇聚氧 乙烯 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种十八醇聚氧乙烯醚的合成方法,属有机化合物的合成技术领域。
背景技术
十八醇聚氧乙烯醚是一种很好的染料匀染剂,具有优良的乳化、匀染性能,很好的温粘性,生物降解性。产品在碱性和中性介质中呈非离子型,在酸性介质中呈阳离子型。用于酸性络合染料的匀染剂,可降低染浴硫酸用量,减少织物强力损伤;还可作中性染料,还原染料的匀染剂,羊毛、锦纶织物的剥色剂。但其合成方法则少有报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理,具有较好使用性能的十八醇聚氧乙烯醚的合成方法。
本发明为十八醇聚氧乙烯醚的合成方法,以十八醇和环氧乙烷为原料,其特征在于在催化剂的存在下进行聚合反应制得;所述十八醇和环氧乙烷的重量比为1∶0.145~3.05;所述的催化剂为固体甲醇钠,甲醇钠甲醇溶液,KOH,NaOH等的任一种或一种以上的混合物,其加入量为制得的十八醇聚氧乙烯醚重量百分比的0.05~0.6%。
所述聚合反应的温度可为120~180℃。
所述聚合反应的时间可为5~20小时。
所述制得的十八醇聚氧乙烯醚的分子量可为353~5000。
本发明通过对现有聚醚产品合成方法的分析比较,经优化设计及反复试验研究,合理确定了原料配比、催化剂用量、聚合反应温度、时间等工艺参数和条件,反应条件温和,容易控制,对设备要求低,制得十八醇聚氧乙烯醚色泽浅,性能稳定,可调空分子量的范围大:羟值11.2~159.0mgKOH/g,分子量353~5000g/mol(分子量=56110/羟值),可通过调整分子量得到所需性能的染料匀染剂产品,能满足各种场合的使用需要。
具体实施方式
实施前反应釜的准备:先用蒸馏水把2.5L高压反应釜洗几次,直到干净为止,烘干反应釜,冷却到50~80℃后备用。
实施例1:在反应釜中加入600g十八醇和1.1g粉状甲醇钠,升温到130℃,真空脱水1小时后,加入环氧乙烷332g,在150℃反应完全后,降温到80℃出料。此实验产品的羟值133.9,分子量419。
实施例2:在反应釜中加入400g十八醇和1.1g固体KOH,升温到130℃,真空脱水1小时后,加入环氧乙烷1032g,在150℃反应完全后,降温到80℃出料。此实验产品的羟值58.4,分子量960。
实施例3:在反应釜中加入200g十八醇和1.1g粉状甲醇钠与NaOH的混合物(按1∶1比例配料),升温到130℃,真空脱水1小时后,加入环氧乙烷850g,在150℃反应完全后,降温到80℃出料。此实验产品测试数据为:羟值39.6,分子量1417。
实施例4:在反应釜中加入50g十八醇和1.0g固体KOH与NaOH的混合物(按1∶1比例配料),升温到130℃,真空脱水1小时后,加入环氧乙烷880g,在150℃反应完全后,降温到80℃出料。此实验产品测试数据为:羟值12.2,分子量5000。
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