[发明专利]双季戊四醇六酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种双季戊四醇六酯的合成方法，属有机化学中酯类化合物的合成技术领域。

背景技术

双季戊四醇酯分为醚型和酯型，具有介电性能好，挥发性极低，高温性能好等特性，主要用于高温电绝缘，可满足105℃级聚氯乙烯电缆材料的要求。

现有双季戊四醇酯等多元醇酯合成存在的难点是产物和反应物在高温条件下容易碳化，产品颜色较深，这样直接影响产品的各种性能。因此关于多元醇酯的合成研究，目前多着重于催化剂选择方面，比如选用磺酸、阳离子交换树脂、甲醇钙等催化剂。在合成方法上主要有两种合成方法，一种是S.Gryglewicz、Schuchardt等人研究的酯交换法，即第一步为脂肪酸与甲醇反应得大约46％的脂肪酸甲酯；第二步是脂肪酸甲酯与多元醇反应，得产率大约为85-90％的多元醇酯。由于该法分两步完成，因此反应时间长，综合产率不高。另外一种是在酸性催化剂下直接酯化。传统工业润滑油酯类的合成是以浓硫酸为催化剂合成，此法产率较低(60-70％)，产物碳化十分严重，产物颜色较深，直接影响产品的性能。“化学研究与应用“2006年第18卷第11期中采用浓硫酸/对甲基苯磺酸复合催化剂，将微波辐射应用于双季戊四醇六酯的合成研究，具有使反应速度加快，产率增大，选择性好等优点，但该方法所有催化剂均残留在产品中，影响产品质量。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺合理，操作简单，具有较好使用性能的双季戊四醇六酯的方法。

本发明为双季戊四醇六酯的合成方法，以双季戊四醇和异壬酸为原料，其特征在于在固体催化剂的作用下，氮气气氛下，进行脱水缩合反应，然后通过脱酸，过滤制得双季戊四醇六酯；所述固体催化剂为氧化亚锡或铝酸钠，氧化镁等，其加入量为双季戊四醇和异壬酸总重量百分比的0.04～0.15％。

所述的异壬酸可为2，5，5-三甲基己酸，3，5，5-三甲基己酸，4，5，5-三甲基己酸，2，2，4，4-四甲基戊酸，2-乙基-4，4-二甲基戊酸，6，6-二甲基庚酸，4-乙基-2-甲基己酸，7-甲基辛酸，2-乙基庚酸等的任一种或一种以上的混合物。优选为3，5，5-三甲基己酸或/和7-甲基辛酸。更优选为3，5，5-三甲基己酸。

所述双季戊四醇与异壬酸的重量比可为1∶6.3～7.2。

所述脱水缩合反应的反应温度可为180～260℃。

所述脱水缩合反应的反应时间可为7～14小时。

所述脱水缩合反应后的脱酸温度可为160～210℃，脱酸时间为0.5～1小时，脱酸真空度为≤80Pa。

本发明与现有技术相比，具有以下突出优点和积极效果：

1、合理选用新型固体催化剂，该类催化剂具有较高的选择性，使多元醇在较高的温度下不会碳化，产品颜色较浅，几乎不生成副产物。反应完毕通过过滤除去催化剂，产品质量好；新型固体催化剂还不腐蚀设备，生产工艺简单，可回收循环利用。

2、经优化设计及反复试验研究，合理确定了原料配比、催化剂用量、脱水缩合反应和脱酸工序的温度、时间等工艺参数和条件，反应条件温和，所采用设备简单，设备投资少。

3、由本发明合成的双季戊四醇六酯，具有高的粘度和高温热氧化安定性能，蒸发损失低，生物降解性好，是高性能高温链条油的首选基础油。

具体实施方式

本发明实施例使用1000ml四口烧瓶作反应釜，装有搅拌浆、N₂导入管、温度计、冷凝管、分水器。

实施例1：依次加入双季戊四醇127g、3，5，5-三甲基己酸514g、氧化亚锡0.3846g，通N₂，搅拌下升温至210℃，并在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应10h后，已无水馏出，转入脱酸釜，在真空度为50Pa，温度200℃脱酸0.5h，降温至70℃过滤得双季戊四醇异壬酸酯490g。实施例2：

依次加入双季戊四醇127g、异壬酸(3，5，5-三甲基己酸占90％，7-甲基辛酸占10％)537g、氧化镁0.5644g，通N₂，搅拌下升温至200℃，在此温度下反应，馏出反应生成的水，反应12h后，已无水馏出，转入脱酸釜，在真空度为80Pa，温度220℃脱醇1h，降温至70℃过滤得季戊四醇异壬酸酯490g。

本发明不局限于上述实施例，在实际应用时可根据双季戊四醇六酯的不同性能要求及使用场合，选择上述实施例中的不同配比，或除上述各实施例以外的不同配比，但均不以任何形式限制本发明范围。