[发明专利]一种从含酚废水中萃取酚类化合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种酰胺类离子液体作为萃取剂从含酚废水中萃取酚类化合物的方法。

背景技术

近年来，我国化工行业得到了迅速的发展，但是工业排放的废水却给我们赖以生存的环境带来了严重的影响和极大的危害。人体摄入一定量的含酚废水会对人体造成不同程度的伤害。因此对于含酚废水的整治是一项重要的研究内容。液-液萃取分离是一种有效的分离方法，应用范围极为广泛。该方法采用的溶剂一般常用苯、轻油、醋酸丁酯、甲基异丁基酮、异丙醚、磷酸三丁酯，N，N-二(1甲基庚基)乙酰胺等萃取剂。但是，酮类溶剂水溶性较大，磷酸三丁酯容易降解，并且降解产物不能完全燃烧等。由此可以看出，以往萃取操作过程中选择萃取剂的标准基本以萃取效果为衡量标度，对环境因素考虑较少，这导致了使用的有机溶剂挥发性强、毒性大、对环境危害严重等各种问题。近年来，我们正致力于绿色化学和清洁生产技术的研究，在本发明中，我们选择绿色溶剂，从源头消除以往萃取工艺中的缺点，把整个过程变成绿色环保工艺。

离子液体较传统的液态物质相比，离子液体具有以下几个优势：

①几乎没有蒸汽压，不易挥发，从而在使用过程中不会给环境造成很大污染；②具有较大的稳定温度范围(-100～200℃)和较好的化学稳定性；③通过阴阳离子的设计可调节其对无机物、水、有机物及聚合物的溶解性，并且其酸度可调至超酸性，因此可通过一定的阴离子的组合设计构筑功能化离子液体。在萃取分离过程中，用离子液体萃取挥发性有机物时，因离子液体无蒸汽压、热稳定性好，萃取完成后离子液体易于循环使用。

美国的学者最早利用离子液体进行了萃取研究，他们用憎水的离子液体[bmim][PF₆]从水中萃取苯的衍生物如甲苯、苯胺、苯甲酸、氯苯等，并研究了各种萃取物在离子液体中的分配系数。用离子液体萃取水溶液中有机物质，表现出和其他的萃取剂相类似的一些性质。并发现[bmim][PF₆]从水中萃取苯的衍生物如甲苯、苯胺、苯甲酸、氯苯等，溶质在离子液体/水两相体系中分配系数与在辛醇/水两相体系的分配系数有大体的线性关系。但是，目前应用离子液体从水溶液萃取有机物最大的困难在于离子液体的流失，无论离子液体在水中的溶解度多小，萃取过程都会造成一部分离子液体进入到水相中，由于离子液体的高昂价格及其对环境的未知毒性使其萃取过程目前无法大规模工业应用。

因此，在本发明中，利用酰胺类离子液体作为萃取剂研究了萃取含酚废水中酚类化合物的方法，这是一项绿色化学技术，目前尚未见报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种以酰胺类离子液体作为萃取剂从含酚废水中萃取酚类化合物的方法，达到保护环境的目的。

本发明采用的技术方案如下：一种使用酰胺类离子液体作为萃取剂，从含酚废水中萃取酚类化合物的方法，所用的酰胺类离子液体如式(I)所示：

其中，R¹、R²各自独立为C1～C10的酰胺基或C1～C10的烷基；L^-为下列之-：BF₄^-、PF₆^-、OA_C^-、CF₃SO₃^-、N(SO₂CF₃)₂^-。

本发明所述的含酚废水指含有酚类化合物的废水。所述的酚类化合物为苯酚和/或取代苯酚，取代苯酚的取代基可以是卤素、羟基、甲基、乙基、醛基、羧基等。

优选的，所述的酰胺类离子液体为咪唑类四氟硼酸盐或咪唑类六氟磷酸盐，更优选为咪唑类六氟磷酸盐。

本发明所述的酰胺类离子液体与含酚废水的质量比推荐为1～10∶1。

具体的，所述的方法可按照如下操作：在反应容器中，加入质量比为1～10∶1的酰胺类离子液体与含酚废水，在pH为1～9、温度为15～150℃的条件下，搅拌下萃取0.5～50小时，静置分层，分离有机相后，用气相色谱分析萃取后水相中酚类化合物的含量。

在本发明中，在反应容器中还可以加入盐析剂再进行萃取。所述的盐析剂推荐为氯化铵或氯化钠。本发明中，盐析剂可以加至饱和，也可以不加至饱和。

进一步，本发明中，所述酰胺类离子液体与含酚废水的质量比优选1～10∶1；萃取液的pH优选为5；萃取温度优选20～50℃；萃取时间优选1～5小时。