[发明专利]一种用文蛤壳和或贻贝壳制备有机钙的方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机钙的制备，具体涉及一种用文蛤壳和或贻贝壳制备有机钙的方法。

背景技术

钙是构成骨骼、牙齿的主要成分，钙离子可调节人体酸碱平衡，充足的钙使体液保持微碱性，有预防癌症的作用，并对佝偻病、骨质疏松等病症有良好治疗作用。牡蛎壳等贝壳富含CaCO₃，是重要的天然钙源。因此从贝壳等中制备钙剂成为人们的热点，如中国专利申请号为200610077509.1，名称为《以牡蛎壳，花蛤壳，鸡蛋壳与柠檬酸反应制成补钙剂》的发明专利申请，就公开了用上述壳为原料在500-1200℃温度条件下经煅烧，所得的原料粉与柠檬酸中和反应制得柠檬酸钙补钙剂；中国专利号为03117340.3，名称为《一种从禽蛋壳中提取水溶性有机钙的方法》的发明专利，也公开了用蛋壳经粉碎、850-1000℃高温煅烧、30-45％醋酸溶液酸洗21-30小时、用3-4倍溶液量的无菌水洗酸沉淀、对上清液在95-110℃温度下干燥、将得到钙粉用等重无菌水溶解静置5-10小时、取上清液喷雾干燥磨细制得成品。但是上述方法得到的有机钙的纯度较低，并且Cu、Fe、Zn等杂质离子含量较高，对人体食用有不利的影响。

发明内容

本发明所要解决的问题是提供一种纯度较高而Cu、Fe、Zn等杂质离子含量较低的用文蛤壳和或贻贝壳制备有机钙的方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种用文蛤壳和或贻贝壳制备有机钙的方法，包括下述步骤：

a.将干净的文蛤壳和或贻贝壳在900-1000℃温度条件下高温煅烧1-3小时，得到壳灰；

b.将上述壳灰研磨后用60-150目的筛网过筛，除去大颗粒后称量，在每克壳灰中加入摩尔浓度为4mol/L的7.5-12ml HCl溶液，搅拌，充分酸解，过滤，得到滤液；

c.在滤液中加入摩尔浓度为1mol/L的Na₂CO₃溶液，在每克壳灰中Na₂CO₃溶液的加入量为17-21ml，静置沉淀0.5-1小时，离心分离得到沉淀物；

d.将沉淀物用2-5倍沉淀物重量的蒸馏水充分洗涤，静置沉淀，离心分离得到去杂的沉淀物；这样就可以除去水溶性盐类；

e.将去杂的沉淀物在100-120℃温度条件下干燥，然后在900-1000℃温度条件下高温煅烧1-3小时，得到钙粉；

f.在上述钙粉中加入蒸馏水，搅拌制成重量百分浓度为3-8％的Ca(OH)₂乳液；

g.在上述Ca(OH)₂乳液中加入重量百分浓度为20-60％的有机酸，每克壳灰中有机酸加入量为2-4ml，pH值为6-7，在20-80℃温度条件下中和反应0.5-3小时；

h.浓缩结晶，100-110℃干燥，研磨，得到柠檬酸钙粉末。

在步骤a和e中，用文蛤壳为原料时，高温煅烧温度为950℃，高温煅烧时间为2小时。

在步骤a和e中，用贻贝壳为原料时，高温煅烧温度为925℃，高温煅烧时间为2小时。

在步骤b中，HCl溶液的加入量为9.3ml。

在步骤c中，Na₂CO₃溶液的加入量为19.3ml。

在步骤f中，Ca(OH)₂乳液的重量百分浓度为5％。

所述有机酸为柠檬酸，所述柠檬酸重量百分浓度为40-60％，每克壳灰中柠檬酸加入量为2-2.8ml；中和反应的温度为60℃，中和反应的时间为1小时。

产品纯度检测方法为GB15571-1995；杂质离子用原子吸收光谱法测定。

与现有技术相比，本发明的优点在于文蛤壳和或贻贝壳通过酸解、沉淀、水洗、二次煅烧和配制成3-8％的Ca(OH)₂乳液与40-60％的柠檬酸中和反应制备而成，使制备得到的柠檬酸钙粉末纯度在97％以上，并且Cu、Fe、Zn等杂质离子含量较低，这样制备得到的柠檬酸钙粉末完全符合国家的食品标准要求，用本发明的柠檬酸钙粉末可以进一步制成各种补钙食品或保健品，为解决补钙等问题提供了有力的物质基础。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例1

一种用文蛤壳制备有机钙的方法：a.将干净的文蛤壳在950℃温度条件下高温煅烧2小时，得到壳灰；

b.将上述壳灰研磨后用120目的筛网过筛，除去大颗粒后称量，在每克壳灰中加入摩尔浓度为4mol/L的9.3ml HCl溶液搅拌，充分酸解，过滤，得到滤液；