[发明专利]一种检测茶叶中铅含量的方法无效
| 申请号: | 200710164548.X | 申请日: | 2007-12-05 |
| 公开(公告)号: | CN101178380A | 公开(公告)日: | 2008-05-14 |
| 发明(设计)人: | 赵广英;吴艳燕 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
| 主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48 |
| 代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 | 代理人: | 徐关寿 |
| 地址: | 310035*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 检测 茶叶 含量 方法 | ||
技术领域
本发明属于食品安全检测领域,特别是一种定性或定量检测茶叶中重金属铅含量的方法。
背景技术
我国是茶叶出口大国,茶叶是我国传统出口的优势农产品。因此,茶叶的卫生状况一直倍受关注,其重金属铅含量是最重要的卫生检测指标之一。
众所周知,重金属铅是一种高蓄积性、多亲和性的生理性和神经性毒物,几乎对人体所有重要的器官和系统都会产生毒害,如中枢神经系统、免疫系统、生殖系统和内分泌系统等,其中对中枢神经系统的毒害尤为严重。对儿童来说,即使微量的铅污染也会损害其神经系统,影响儿童的行为和智力水平。世界卫生组织(WHO)对人体中铅每周的允许摄入量制定了严格的标准,规定不得超过0.025mg/kg体重。
目前,食品中重金属铅的主要检测方法有:原子吸收光谱法(AAS)、原子发射光谱法(AES)、原子荧光光谱法(AFS)、离子体质谱法(ICP-MS)、紫外-可见分光光度法(UV-VIS)、中子活化分析法(NAA)和电化学分析方法。
其中,原子吸收光谱法是重金属铅离子检测采用较广泛的方法之一。原子吸收光谱法检测仪器昂贵,检测光源具特定性,背景干扰克服要求高。原子发射光谱法设备费用和操作费用高。原子荧光光谱法需要加入某种试剂才能达到荧光分析的目的,检测步骤繁琐,检测成本高。离子体质谱法也存在检测成本太高的缺点,其应用还局限于研究领域。紫外-可见分光光度法样品前处理复杂,易带入干扰物质,准确性低。中子活化分析法的操作有局限性。
以上这些检测重金属的方法多采用化学仪器检测,检测仪器昂贵,检测步骤繁琐,检测成本偏高,耗时长,难以适应环境及市场产品的现场抽查、生产企业自查及产品进出口快速通关的要求。因此,研究简单、快速、低成本的重金属快速检测方法,实现快速有效地监控环境及农畜产品中的重金属残留,保障人民健康与生态安全具有现实意义。
在化学成分分析中,电化学分析方法是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法,它测定的浓度可以低至10-12g·L-1(金属离子)。电分析化学法检测重金属主要包括离子选择性电极法、极谱法和伏安法。从1922年捷克化学家Heyrovsky发明了经典极谱法至今,已经形成了一系列的电化学方法和技术应用于分析微量元素,其中伏安法是最为基础的微量元素分析方法。
方波溶出伏安法是伏安法中测定灵敏度最高的方法之一,重金属通过预富集后溶出,大大地提高了法拉第电解电流成分,而充电电流值仍类似于普通的伏安法,因而大大改善了法拉第电解电流与充电电流得比值。采用方波技术能较好地消除充电电流,使其具有优良得信噪比,成为最灵敏得分析方法,能分析10-10~10-11mol·L-1的物质。汞膜电极,在传感电极表面镀上一层薄的汞膜,既具有汞电极的特征,又增大了表面积与体积比A/V比值。薄汞膜电极,金属向深处的扩散和溶出时向外的扩散路程极短,因而克服了悬汞电极金属由汞滴表面向汞滴内部扩散的缺点。在相同的预电解时间,汞膜的金属浓度高很多,溶出时峰电流很高,峰尖锐,分辨能力好。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种简便、快速、灵敏、准确且经济的检测茶叶中铅含量的方法。
本发明包括下列步骤:
a.往茶叶样品中加入体积比为1∶2.5的30%H2O2与硝酸,微波消化,赶尽余酸,得消化液;
b.用0.1mol/L NH4Cl溶液稀释所得消化液;取少量稀释液置于电解池中,加入镀汞液,使溶液中汞离子浓度为4×10-4mol/L,用浓氨水调节PH为5.0,往溶液中充入氮气除氧,磁力搅拌器搅拌;
c.将丝网印刷电极插入电解池;丝网印刷电极的辅助电极为石墨电极,参比电极为Ag/Agcl电极,工作电极为修饰有汞膜的碳电极;
d.设定适宜的扫描参数;
e.对工作电极施加电压,检测辅助电极与工作电极间的电流值;
f.往电解池中加入已知浓度的铅标准溶液;对工作电极施加电压,检测辅助电极与工作电极间的电流值;
g.测定获得的电流信息输入数据采集与处理系统;
h.信息处理结果输出。
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