[发明专利]1,1,3,3－四甲基－5－(2－胺乙基)－1,3－二硅－2－噁－5－氮杂环己烷制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及1，1，3，3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1，3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷制备方法，特别涉及以二氯甲基-四甲基二硅氧烷为原料，直接胺化制备1，1，3，3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1，3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷的方法。

背景技术

有机硅产品兼具有机物和无机物的特性，是最具有发展潜力的新材料之一。有机硅材料以其优异的性能广泛应用于军事、工业、农业及日常生活各个领域，已成为现代工业不可缺少的化工新材料。氨基硅油主要用作织物柔软整理剂、抗菌柔软整理剂、皮革手感剂等(张爱霞，周勤，陈莉，有机硅材料，2007，21，152-170)。

有关1，1，3，3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1，3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷的制备报道很少。在以前制备1，1，3，3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1，3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷的方法中(Hu，Chun-Ye，He，Ji-Gang，D.H.O’Brien，K.J.Irgolic，Journal ofOrganometallic Chemistry，1984，268，31-38)，将24.0g(0.40mol)乙二胺溶解在80mL甲苯中，在搅拌下滴加9.2g(0.040mol)二氯甲基-四甲基二硅氧烷，滴加完成后再继续回流24小时，蒸去溶剂甲苯，减压蒸馏收集74-75℃(0.7Torr)馏份，收率62％。这种方法使用了甲苯，回流浪费了能源，反应时间长，成本很高。

发明内容

为了克服已有的制备1，1，3，3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1，3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷方法的缺点，本发明的目的在于提供一种1，1，3，3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1，3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷制备方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是：

是以二氯甲基-四甲基二硅氧烷为原料，搅拌下直接滴加在乙二胺中而制备，二氯甲基-四甲基二硅氧烷与乙二胺的摩尔比为1∶8～15，反应无需加热，利用该反应自身放热即可完成反应，反应温度控制在30～80℃，滴加完成后，保温1小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有机层减压蒸馏收集压力为93.3Pa，沸点74-75℃的馏份，收率69～75％，纯度99％以上。

反应方程式如下：

本发明所述的制备1，1，3，3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1，3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷的方法，其技术的关键是二氯甲基-四甲基二硅氧烷直接与乙二胺反应制备1，1，3，3-四甲基-5-(2-胺乙基)-1，3-二硅-2-噁-5-氮杂环己烷，利用该反应自身放热完成反应，不需要加热。

本发明与背景技术相比具有的有益效果是：本发明收率高、原料省、节能、省时、成本低、效率高和操作简单，适合工业化生产。

具体实施方式

实施例1：

在装有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的三颈瓶中加入96g(1.6mol)乙二胺，搅拌下滴加46.2g(0.20mol)二氯甲基-四甲基二硅氧烷，控制反应温度在40～60℃，滴加完成后，保温1小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有机层减压蒸馏收集沸点74-75℃(93.3Pa)的馏份，收率69％，纯度99.6％。

实施例2：

在装有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的三颈瓶中加入120g(2.0mol)乙二胺，搅拌下滴加46.2g(0.20mol)二氯甲基-四甲基二硅氧烷，控制反应温度在30～40℃，滴加完成后，保温1小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有机层减压蒸馏收集沸点74-75℃(93.3Pa)的馏份，收率73％，纯度99.7％。

实施例3：

在装有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的三颈瓶中加入120g(2.0mol)乙二胺，搅拌下滴加46.2g(0.20mol)二氯甲基-四甲基二硅氧烷，控制反应温度在40～50℃，滴加完成后，保温1小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有机层减压蒸馏收集沸点74-75℃(93.3Pa)的馏份，收率73.2％，纯度99.5％。

实施例4：

在装有温度计、回流冷凝管、滴液漏斗的三颈瓶中加入120g(2.0mol)乙二胺，搅拌下滴加46.2g(0.20mol)二氯甲基-四甲基二硅氧烷，控制反应温度在50～60℃，滴加完成后，保温1小时再冷却至室温，分离出上层有机层，上层有机层减压蒸馏收集沸点74-75℃(93.3Pa)的馏份，收率72.8％，纯度99.7％。

实施例5：