[发明专利]一种制备5-羟甲基糠醛的方法

权利要求书

1.一种制备5-羟甲基糠醛的方法，以离子液体为溶剂，以六碳糖或六碳糖源生物质为原料底物，以酸为催化剂，加热反应生成HMF和水，其特征在于：当上述单程催化反应完成后，将反应混合物进行减压蒸馏，收集馏出物，得到HMF；蒸馏剩余物降温后直接重新添加六碳糖或六碳糖源生物质和催化剂，重复上述单程反应和分离过程，实现离子液体催化体系循环使用和HMF半连续制备。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：单程反应结束后将反应体系压力减至2.0Pa～5.0KPa，在操作温度60℃～180℃下，分离获得HMF。

3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：单程反应结束后在操作温度60℃～100℃，压力2.0KPa～5.0KPa条件下减压蒸馏除去水及副反应生成的低沸点物质，继续升温至105℃～180℃，控制操作压力为2.0Pa～3.0KPa，减压蒸馏得到HMF。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述减压蒸馏操作的蒸馏剩余物降温至60℃～100℃后，作为溶剂直接用于下次反应，实现离子液体催化体系的循环利用。

5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述溶剂为所有对原料底物有较好溶解能力的离子液体，其可为短链烷基咪唑类离子液体以及烷基吡啶型离子液体，其可为式1和式2所示任意一种结构的化合物：

式1.烷基咪唑型离子液体

式2.烷基吡啶型离子液体

其中，对于烷基咪唑类离子液体，取代基R¹为C₁～C₄的短链烷基之一，取代基R²为C₂～C₁₂的短链烷基之一，其中双咪唑型离子液体连接咪唑基的链长n＝2～10之一，阴离子部分为Cl^-、Br^-或NTf₂^-，它们之间可以自由组合；对于烷基吡啶型离子液体，取代基R³为C₂～C₈的短链烷基之一，其中双吡啶型离子液体连接吡啶基的链长n＝2～10之一，阴离子部分为Cl^-或Br^-，它们之间可以自由组合。

6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酸催化剂用量为原料底物质量的0.5％～50％，酸催化剂可为无机酸、有机酸或酸性离子液体。

7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：所述无机酸为市售浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、浓磷酸或氯化氢；有机酸为甲酸、乙酸或马来酸；所述酸性离子液体为1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐[C₄MIm]HSO₄或1-甲基-3-(4-磺基-丁基)咪唑硫酸氢盐[SBMIm]HSO₄。

8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述原料底物与溶剂的质量百分比为10％～1000％；所述的六碳糖为果糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖或山梨糖；所述六碳糖源生物质为含果糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖或山梨糖的生物质玉米糖浆、蔗糖、菊粉、菊芋粉或淀粉。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：当所采用的离子液体为酸性离子液体时，反应无需加入酸作为催化剂，酸性离子液体本身即作为溶剂又作为催化剂；所述酸性离子液体为1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐[C₄MIm]HSO₄或1-甲基-3-(4-磺基-丁基)咪唑硫酸氢盐[SBMIm]HSO₄。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：催化反应时操作压力为常压，温度为60℃～100℃，单程反应时间为5分钟～20小时。