[发明专利]用氨基甲酰氯制取1.4.5.8-萘四甲酸的方法

说明书

(一)技术领域：本发明涉及化工技术领域，特别是利用氨基甲酰氯制取1.4.5.8—萘四甲酸的方法。

(二)背景技术：国内外生产1.4.5.8—萘四甲酸的方法主要有两种：一种是以苊和丙二腈在催化剂作用下的合成方法。此法中的丙二腈有剧毒且价格昂贵，生产过程工艺冗长，产品成本高，污染严重。另一种是以芘为原料，经卤化，再氧化得到产品。此法中芘是种致癌物，对工人毒害极大。

(三)发明内容：本发明所要解决的技术问题就是现有生产1.4.5.8—萘四甲酸的方法成本高、毒害大、污染重等弊端，而提供一种利用氨基甲酰氯制取1.4.5.8—萘四甲酸的方法。此法是以苊加氨基甲酰氯经邻二氯苯溶解在氯化镁或氯化铝催化剂存在下升温保温反应后，减压蒸出邻二氯苯，经过滤得到4.5—苊酰胺滤饼，其反应式：

4.5—苊酰胺滤饼加水、氢氧化钠和高锰酸钾升温保温氧化后，过滤得到1.4.5.8—萘四甲酸钠滤液，其反应式：

C₁₂H₈O₂NH+NaOH+KMnO₄→C₁₀H₄(COONa)₄+NaCl+NH₄Cl+KOH+MnO₂。

4.5—苊酰胺氢氧化钠高锰酸钾1.4.5.8—萘四甲酸钠氯化钠氯化铵氢氧化钾二氧化锰

1.4.5.8—萘四甲酸钠滤液加盐酸酸化PH＝2-3升温保温，再过滤水洗中性即得1.4.5.8—萘四甲酸成品，其反应式：

C₁₀H₄(COONa)₄+HCl→C₁₀H₄(COOH)₄+NaCl。

1.4.5.8—萘四甲酸钠 盐酸 1.4.5.8—萘四甲酸 氯化钠

由于采取上述技术解决方案，本发明的有益效果在于生产成本降低，生产原料没有剧毒，对人的毒害和环境污染小。

(四)具体实施方式：下面对本发明的具体实施方式作进一步描述。在有回流冷凝器的1000毫升三口瓶中加入邻二氯苯400g、苊75g、氨基甲酰氯240g、氯化镁5g，升温70～75℃保温两小时，减压蒸出邻二氯苯，过滤出4.5—苊酰胺滤饼。将4.5—苊酰胺滤饼加入1000毫升三口瓶中加水600g、氢氧化钠12g、高锰酸钾120g，升温80～85℃，保温4小时，过滤所得1.4.5.8—萘四甲酸钠滤液加盐酸酸化PH值＝2—3，升温90～95℃保温1小时，再过滤水洗中性即得1.4.5.8—萘四甲酸成品。