[发明专利]零维纳米胶囊氮化硼包覆钴的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种磁性纳米材料，具体地说是一种零维纳米胶囊的制备方法。

背景技术：

吸波材料作为一种新型的功能材料。在雷达隐身材料，在军事领域越来越受到重视，其种类繁多，其中磁性金属纳米粒子能兼作毫米波及可见光-红外隐身材料，但它的抗氧化、耐腐蚀性差，限制其使用范围，影响其寿命。因此必须借助新材料和新工艺来解决这个问题。因此通过制备陶瓷包裹金属纳米粒子能兼作毫米波及可见光—红外隐身材料，同时又能提高金属吸波材料的抗氧化性，使其具备耐高温，韧性强，吸收强、密度小、抗腐蚀、抗氧化和良好的力学性能等其它吸波材料不具备的特点。

发明内容：

本发明的目的是针对磁性金属纳米粒子技术应用中存在的不足，提供一种金属零维纳米胶囊的制备方法，用等离子体电弧法、蒸发法制备BN包覆Co纳米胶囊。纳米胶囊BN包覆Co具有优良的电磁性能及抗腐蚀、抗氧化能力。本发明的目的是这样实现的：其特征是以非晶Co-B合金为原料，使用等离子体电弧法、蒸发法制备出以BN为外壳以Co、CoB为内核的BN包覆Co纳米胶囊。等离子体电弧法是以非晶Co-B合金作为原料作为阳极，以金属钨作为阴极，把钨固定在阴极上，把Co-B非晶合金放在阳极上，封装好设备，抽真空，  用氩气冲洗，再充入氮气和氩气的混合气体，到压力为100～700Torr，在一定的电弧电流下开始点弧，之后停弧沉降，抽真空，再充入Ar气到一个大气压，样品制备完毕，制备出的BN包覆Co纳米胶囊，为壳核结构。蒸发法是以非晶Co-B合金作为原料，其方法是把Co-B非晶合金放在钨舟上，把钨舟两端固定在加热电极上，封装好设备，抽真空，用氩气冲洗，再充入氮气和氩气的混合气体，到压力为100～700Torr，在一定的电流下开始蒸发，之后沉降，抽真空，再充入Ar气到一个大气压，样品制备完毕，制备出的BN包覆Co纳米胶囊，为壳核结构。

本发明的优点是：该方法制备的BN包覆Co纳米胶囊纯度高、产率大、成本低，操作简单、合成时间短。因此是一种获得高品质BN包覆Co纳米胶囊的制备方法。

附图说明：

图1是非晶Co-B合金及BN包覆Co纳米胶囊的X-Ray衍射图

图2是BN包覆Co扫描电镜图

图3是BN包覆Co纳米胶囊的高分辨电镜照片、形貌图及选区电子衍射图

图4是BN包覆Co纳米胶囊的红外光谱图

图5是BN包覆Co纳米胶囊的光致发光图谱。

具体实施方式：

实施例1：以非晶Co-B合金作为阳极，进行等离子体电弧法制备BN包覆Co纳米胶囊，以金属钨作为阴极，在氮气和氩气的混合条件下，N₂∶Ar体积比在1.0～0.2之间，总压力为100～700Torr范围，电弧电流为50-100A，点弧1小时制备BN包覆Co纳米胶囊，其方法是把直径为5mm钨固定在阴极上，把Co-B非晶合金放在阳极上，封装好设备，抽真空为10^-3Torr，用氩气冲洗两遍，再充入氮气和氩气的混合气体，到压力为100～700Torr，开始点弧，电弧电流为50-100A，点弧1小时，停弧沉降1小时，抽真空到10^-2Torr，再充入Ar气到一个大气压，样品制备完毕，制备出的BN包覆Co纳米胶囊。

实施例2：以非晶Co-B合金作为原料，进行蒸发法制备BN包覆Co纳米胶囊，在氮气和氩气的混合条件下，N₂∶Ar体积比在1.0～0.2之间，总压力为100～700Torr范围，蒸发电流为50-150A，蒸发1小时制备BN包覆Co纳米胶囊，其方法是把Co-B非晶合金放在钨舟上，把钨舟两端固定在加热电极上封装好设备，抽真空为10^-4Torr，用氩气冲洗两遍，再充入氮气和氩气的混合气体，到压力为100～700Torr，打开加热电流，蒸发电流为50-150A，蒸发1小时，沉降1小时，抽真空到10^-2Torr，再充入Ar气到一个大气压，样品制备完毕，制备出的BN包覆Co纳米胶囊。

由图1可知，该产品放在X-Ray衍射仪的样品架上进行X-Ray图谱分析可知，原材料为非晶Co-B相，电弧制备后的样品有Co及小量CoB相；由图2可知，把样品送到JSM6301F扫描电镜上观察，发现由于磁相互作用，粒子间形成链条状结构。由图3可知，在上述样品中取一部份样品放在酒精里，超声波振荡10分钟，用镊子滴在Cu微栅上，最后送进JEOL2010高分辨电镜上观察它的结构和选区电子衍射分析，为壳和结构，核为Co、CoB。图4及图5是样品的红外光谱及光致发光图谱，可以确定其壳层为BN，内核为Co、CoB。