[发明专利]一种制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法无效
| 申请号: | 200710156187.4 | 申请日: | 2007-10-23 |
| 公开(公告)号: | CN101157437A | 公开(公告)日: | 2008-04-09 |
| 发明(设计)人: | 焦志辉;张孝彬;程继鹏;陶新永;糜裕宏;周胜名 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
| 主分类号: | B82B3/00 | 分类号: | B82B3/00 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人: | 韩介梅 |
| 地址: | 310027浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 纳米 cds 复合材料 方法 | ||
技术领域
本发明涉及制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法。
背景技术
碳纳米管具有优异的机械、热学和电学性能,自发现以来一直成为国内外研究的热点。对碳纳米管进行表面改性处理,在其碳纳米管表面接上有机、无机或生物官能团,可以大大拓展碳纳米管的应用领域。近年来,将半导体纳米晶粒包覆或沉积在碳纳米管表面成为研究的热门领域。CdS作为一种重要的II-VI族金属硫化物半导体材料,光电导响应宽(绿色到紫外),可作γ和χ射线的计量器,同时也是制造光敏电阻器、太阳能电池的重要材料。碳纳米管/CdS复合材料可望在发光二极管和光电子设备等领域获得重要应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种在水浴条件下制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法。
本发明的制备碳纳米管/CdS纳米花复合材料的方法,其具体步骤为:
(1)碳纳米管纯化处理:将碳纳米管浸泡于30wt%的硝酸溶液中,超声处理,过滤,用去离子水冲洗至PH=7,干燥;
(2)将经上述纯化处理的碳纳米管在0.01~0.02mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中超声分散,然后加入氯化镉溶液,搅拌至少10min后,再加入硫代乙酰胺溶液,碳纳米管、氯化镉和硫代乙酰胺的摩尔比为0.003~0.005∶0.01~0.02∶0.01~0.02,搅拌得混合液;
(3)调节混合液的PH=1,将该混合液在40℃~65℃水浴中处理至少6h,离心过滤,去离子水反复冲洗,干燥,即可。
本发明的有益效果在于:
本发明提供的制备方法简单,反应温度低,易于工业化生产。
附图说明
图1为所制备的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的透射电镜图(TEM);
图2为所制备的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的XRD图;
图3为所制备的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
实施例1
(1)碳纳米管纯化处理:将1g碳纳米管在100ml 30wt%的硝酸溶液中浸泡超声处理2h,过滤并用去离子水多次冲洗至PH=7,在60℃烘箱中干燥;
(2)将0.04g纯化碳纳米管在50ml 0.02mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中超声分散30min,然后加入20ml 0.5mol/L的氯化镉溶液,搅拌10min,再加入20ml 0.5mol/L硫代乙酰胺溶液,将混合液搅拌20min;
(3)将1.2ml化学纯盐酸用去离子水稀释至6ml,向混合溶液中滴加该盐酸溶液,调节混合液的PH=1,然后将该混合液在40℃水浴中处理6h,离心过滤并用去离子水多次冲洗,在60℃烘箱中干燥24h后得到碳纳米管/CdS“纳米花”复合材料。制得的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的透射电镜照片见图1,X射线衍射图见图2。由图1、图2可见,在碳纳米管的表面生长出了CdS纳米花。
实施例2
(1)碳纳米管纯化处理:将1g碳纳米管在100ml 30wt%的硝酸溶液中浸泡超声处理2h,过滤并用去离子水多次冲洗至PH=7,在60℃烘箱中干燥;
(2)将0.06g纯化碳纳米管在50ml 0.01mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中超声分散30min,然后加入20ml 1mol/L的氯化镉溶液,搅拌10min,再加入20ml1mol/L硫代乙酰胺溶液,将混合液搅拌20min;
(3)将1.2ml化学纯盐酸用去离子水稀释至6ml,向混合溶液中滴加该盐酸溶液,调节混合液的PH=1,然后将该混合液在65℃水浴中处理10h,离心过滤并用去离子水多次冲洗,在60℃烘箱中干燥24h后得到碳纳米管/CdS“纳米花”复合材料。制得的碳纳米管/CdS纳米花复合材料的扫描电镜照片见图3。
实施例3
(1)碳纳米管纯化处理:将1g碳纳米管在100ml 30wt%的硝酸溶液中浸泡超声处理2h,过滤并用去离子水多次冲洗至PH=7,在60℃烘箱中干燥;
(2)将0.05g纯化碳纳米管在50ml 0.01 5mol/L的十二烷基苯磺酸钠溶液中超声分散30min,然后加入20ml 0.7mol/L的氯化镉溶液,搅拌10min,再加入20ml 0.7mol/L硫代乙酰胺溶液,将混合液搅拌20min;
(3)将1.2ml化学纯盐酸用去离子水稀释至6ml,向混合溶液中滴加该盐酸溶液,调节混合液的PH=1,然后将该混合液在65℃水浴中处理12h,离心过滤并用去离子水多次冲洗,在60℃烘箱中干燥24h后得到碳纳米管/CdS“纳米花”复合材料。
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