[发明专利]一种改进的适用于BaY2F8单晶体生长的温度梯度法及其装置

说明书

【技术领域】：

本发明属于光电子信息材料技术领域，特别涉及一种重金属氟化物BaY₂F₈单晶体及掺杂的BaY₂F₈单晶体的温度梯度法生长及其使用的小锥角坩埚和对单晶生长装置的改进。

【背景技术】：

从熔体中生长晶体的方法主要有提拉法、坩埚下降法、温度梯度法(本发明中或简称为温梯法)、焰熔法、区熔法及激光基座法等，其中提拉法(又称为丘克拉斯基法)应用得最为广泛，它的创始人是J.Czochralski。另一方面，重金属氟化物BaY₂F₈单晶体是一种有潜力的光电子材料，目前，国内外文献所报道的BaY₂F₈单晶体的生长均采用的是提拉法^{[1，2，3，4]}。由于熔点附近的BaY₂F₈熔体粘稠，流动性差，对流效果不明显，加之在真空度不足时氟化物极易氧化而形成的杂质漂浮在熔体表面，致使提拉法生长此种晶体时，极易造成组分过冷，放肩困难，难以生长出高质量、大尺寸的单晶体。近年来，国内文献中已有用提拉法来生长BaY₂F₈单晶体的报道，但都存在长大率低、尺寸小等问题。从BaY₂F₈结晶的习性来看，提拉法生长不是最为有效的方法。

【发明内容】：

本发明的目的是解决现有技术中存在的上述不足，提供一种改进的温度梯度法生长BaY₂F₈单晶体及掺杂的BaY₂F₈单晶体、以及该方法使用的小锥角坩埚及对相关晶体生长装置的改进。

本发明应用特殊设计的小锥角坩埚及其单晶生长装置，使用一种改进的温度梯度法生长BaY₂F₈单晶体，在特定的温度梯度和降温速率下，利用此法可生长出质量良好的BaY₂F₈单晶体，在温场和降温速率合适的前提下，晶体的体积大小原则上随坩埚的体积大小及所添加的原料多少而定。

本发明提供的用于BaY₂F₈单晶体及掺杂的BaY₂F₈单晶体的温度梯度法生长的小锥角坩埚的底部为引晶毛细管道，毛细管道的直径为2.5～3.5mm，其长度大于20mm；坩埚中部的放肩部分为倒立的圆锥形，圆锥的顶角为25°～35°，放肩部分与引晶毛细管道之间的衔接部设计成弧面圆角；坩埚上部的等径部分的长度大于10mm。

小锥角坩埚采用高纯度石墨制成，以保证炉膛内为还原性气氛。小锥角坩埚的顶部加装坩埚盖，以防止原料的挥发。

一种含有上述的小锥角坩埚的经过改进的单晶生长装置，该单晶生长装置包括一个如上所述的小锥角坩埚和一个用不锈钢制成的中空底座，底座上安置一个环状的氧化铝陶瓷板，炉膛中心设有一个钼制的坩埚托(水冷钼托)，环状陶瓷板与钼托之间留有不小于2cm的空隙。小锥角坩埚置于水冷钼托之上，小锥角坩埚外周为加热钨棒，小锥角坩埚及其外周的加热钨棒置于顶部开孔的多层钼皮保温桶之中。经过改进的单晶生长炉内的轴向温度梯度不低于6℃/mm。

一种改进的BaY₂F₈单晶体温度梯度生长法，该方法的步骤如下：

第一、将高纯的BaF₂、YF₃按1∶2的摩尔配比称量、研磨均匀、干燥后置于如上所述的单晶生长装置的小锥角坩埚内；

第二、将上述装有原料的小锥角坩埚安装于上述的经过改进的单晶生长装置(炉)内。将炉膛抽真空至炉膛内气压低于5×10^-3Pa后，充入高纯氩气作保护气体。加热升温至1200℃，并在此温度下保温2小时；

第三、以使得晶体生长速度不高于1.8mm/小时的降温速率进行降温并生长晶体。预计全部原料长成晶体后，快速降温至200℃左右，切断电源。当整个生长系统冷却至室温时，关闭冷却水，打开炉膛，即可获得BaY₂F₈单晶体。

本发明的优点和有益效果：