[发明专利]氟苯尼考胺的制备无效
| 申请号: | 200710149345.3 | 申请日: | 2007-09-05 |
| 公开(公告)号: | CN101125826A | 公开(公告)日: | 2008-02-20 |
| 发明(设计)人: | 柯保桂 | 申请(专利权)人: | 柯保桂 |
| 主分类号: | C07C317/32 | 分类号: | C07C317/32;C07C315/04 |
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| 地址: | 318020浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氟苯尼考胺 制备 | ||
技术领域 本发明属于含氟有机化合物的领域,氟苯尼考胺是重要的有机中间体和分析试剂。
背景技术 其合成方法如US4235892采用甲砜霉素在盐酸存在下水解得D-苏式-1-[(对-甲砜基)苯基]-1,3-丙二醇,再用苯酐保护氨基、二乙氨基三氟硫氟化、水合肼反应而得;工艺复杂,制备周期长。
发明内容 针对上述的缺点,潜心研究,发明了采用氟苯尼考在质子溶剂存在下与碱性物质作用、盐析、过滤、干燥的来制备氟苯尼考胺的方法,不但工艺非常简单,产物不经提纯,而且纯度相当高,具有收率高,制备成本很低的特点。
反应方程式如下:
实施例
将氟苯尼考53.73g(0.15mol),水75mL,碱性物质6.40g加入装有回流冷凝器、搅拌器和温度计的250mL三口烧瓶中,在大约45℃下搅拌至溶液澄清,加入NaCl15.00g,再搅拌至全部溶解,冷却至室温后过夜,滤出固体,干燥,得到白色固体31.49g,和标准品混合,用高效液相色谱测定,其出峰时间一样为同一物质,含量98.77%(高效液相色谱法)。
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