[发明专利]氟苯尼考胺的制备无效

专利信息
申请号: 200710149345.3 申请日: 2007-09-05
公开(公告)号: CN101125826A 公开(公告)日: 2008-02-20
发明(设计)人: 柯保桂 申请(专利权)人: 柯保桂
主分类号: C07C317/32 分类号: C07C317/32;C07C315/04
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 318020浙江省台*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 氟苯尼考胺 制备
【说明书】:

技术领域    本发明属于含氟有机化合物的领域,氟苯尼考胺是重要的有机中间体和分析试剂。

背景技术    其合成方法如US4235892采用甲砜霉素在盐酸存在下水解得D-苏式-1-[(对-甲砜基)苯基]-1,3-丙二醇,再用苯酐保护氨基、二乙氨基三氟硫氟化、水合肼反应而得;工艺复杂,制备周期长。

发明内容    针对上述的缺点,潜心研究,发明了采用氟苯尼考在质子溶剂存在下与碱性物质作用、盐析、过滤、干燥的来制备氟苯尼考胺的方法,不但工艺非常简单,产物不经提纯,而且纯度相当高,具有收率高,制备成本很低的特点。

反应方程式如下:

实施例

将氟苯尼考53.73g(0.15mol),水75mL,碱性物质6.40g加入装有回流冷凝器、搅拌器和温度计的250mL三口烧瓶中,在大约45℃下搅拌至溶液澄清,加入NaCl15.00g,再搅拌至全部溶解,冷却至室温后过夜,滤出固体,干燥,得到白色固体31.49g,和标准品混合,用高效液相色谱测定,其出峰时间一样为同一物质,含量98.77%(高效液相色谱法)。

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