[发明专利]以乙酰氯为催化剂生产氯乙酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及以乙酰氯为催化剂生产氯乙酸的方法，属化工领域。

背景技术

目前乙酸氯化法生产氯乙酸，绝大多数采用硫磺催化法，仅有少 数厂家采用醋酐催化法。从反应机理得知，无论采用哪种催化方法， 真正的催化剂都是乙酰氯。硫磺和醋酐只不过是乙酰氯的生成引发 剂，它们的加入只不过是为了缩短乙酰氯生成的诱导期。而且整个氯 化反应是受乙酰氯的烯醇化所控制的。强酸能催化乙酰氯的烯醇化， 乙酰氯强酸催化剂才是更好的乙酸氯化催化剂。硫磺催化法生产氯乙 酸，产品纯度低，付产盐酸质量差，环境污染严重。醋酐催化法生产 氯乙酸，虽然产品质量好，三度污染小，但投资大，成本高，经济效 果并不显著。

发明内容

本发明的目的是开发出一种产品质量好、环境污染小、投资省、 成本低的新型催化剂及使用该新型催化剂生产氯乙酸的方法。

本发明的主要特征在于自我开发乙酰氯强酸催化剂；同时采用深 冷分离法回收尾气中的乙酰氯循环使用。

本发明的主要技术方案：

(1)乙酰氯制备：由冰酸酸与三氯化磷作用，常规方法制备。

(2)乙酰氯为主的强酸催化剂制备。

主催化剂乙酰氯∶助催化剂浓酸酸(或氯磺酸)∶三氯化铁的配 比为：(0.5-1.5)∶(0.05-0.15)∶(0.005-0.015)。优化配比为∶1∶0.1∶ 0.01。

(3)深冷分离回收乙酰氯并循环使用：深冷条件是-20℃—— -60℃，优化条件是-35℃——-45℃。

实施本发明技术方案后能产生有益的效果为：大大地提高了反应 速度缩短了反应时间；提高了产品纯度降低了二氯乙酸含量；提高了 收率，降低了成本；同时大大的减轻了污染，使付产盐酸达到合成盐 酸标准，将会产生显著的经济效益和社会效益。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1：

在反应器中装入一定量的乙酸和10％的氯乙酰及1％浓硫酸及 0.1％的FeCl₃，通入氯化反应。冷凝管由-30℃氨冷却。反应后分析氯 化液中氯乙酸和二氯乙酸含量及冷凝液中乙酰氯、氯乙酰氯及乙酸、 氯乙酸、二氯乙酰等含量，分析结果：氯化反应8h，氯乙酸含量达 88％，而氯化反应12h氯乙酸含量达93％。

冷凝液组成为：

乙酰氯    氯乙酰氯      醋酸、氯乙酸、二氯乙酸、硫酸等

35％      5％                     60％。