[发明专利]大孔树脂纯化蓝靛果花色苷的制备工艺无效
| 申请号: | 200710144872.5 | 申请日: | 2007-12-20 |
| 公开(公告)号: | CN101463056A | 公开(公告)日: | 2009-06-24 |
| 发明(设计)人: | 王振宇 | 申请(专利权)人: | 东北林业大学 |
| 主分类号: | C07H17/06 | 分类号: | C07H17/06;C07H1/08;C09B61/00 |
| 代理公司: | 哈尔滨东方专利事务所 | 代理人: | 陈晓光 |
| 地址: | 150040黑龙江省哈尔滨*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 树脂 纯化 蓝靛 花色 制备 工艺 | ||
技术领域:
本发明涉及一种天然着色剂的制备工艺,尤其涉及一种X-5大孔树脂纯化蓝靛果花色苷的制备工艺。
背景技术:
近些年来随着科学技术的不断发展进步,人们陆续发现合成色素中不少品种具有特别严重的慢性毒性和致癌性,因此,合成色素的品种和数量逐渐减少。为此研究出一种安全、无毒害的天然着色剂成为当前研究的热门,人们在“回归自然”的呼声中随着对天然着色剂某些生理活性作用的逐步发现,对天然着色剂的制备工艺越来越重视。
目前在蓝靛果花色苷的制备上主要沿用旧工艺,操作复杂、生产效率低、不能反复生产,并且获得的产品纯度低,溶解性差,色泽变化较大,无法满足实际应用要求。
发明内容:
本发明的目的是提供一种大孔树脂纯化蓝靛果花色苷的制备工艺,包括提取及纯化,吸附效果好,安全性高。
上述的目的通过以下的技术方案实现:
大孔树脂纯化蓝靛果花色苷的制备工艺,其组成包括:蓝靛果花色苷的提取及纯化,所述的提取先将蓝靛果烘干、粉碎,按重量份数比取蓝靛果1份,加入盐酸酸化乙醇20份,提取三次,合并提取液,旋转蒸发、浓缩,回收乙醇,将浓缩液真空冻干得到提取产品;所述的纯化是以大孔树脂为载体将所得的提取产品进行吸附、解吸,收集解吸液,进行旋转蒸发、浓缩、真空冻干,得到成品。
所述的大孔树脂纯化蓝靛果花色苷的制备工艺,所述的盐酸酸化乙醇中盐酸浓度为0.01%,乙醇浓度为69.8%,所述的提取是在54.5℃的条件下提取2.54小时,所述的旋转蒸发是在45℃以下的条件下进行。
所述的大孔树脂纯化蓝靛果花色苷的制备工艺,所述的吸附是将所述的大孔树脂装入径高比为1:20的分离柱中,将所得的提取产品配制为浓度为8g/L、pH=2.0的液体,将所述的液体以1.0~1.5ml/min的流速通过所述的装有大孔树脂的分离柱进行吸附分离,待吸附饱合后,进行解吸,所述的解吸是浓度为60%的乙醇以1.0ml/min的流速通过吸附饱合的分离柱进行解吸。
本发明的有益效果:
目前采用X-5大孔树脂制备蓝靛果花色苷尚属首次研究,采用X-5大孔树脂进行纯化,由于X-5大孔树脂为非极性树脂,具有安全性高、价格经济、吸附效果好、可以多次使用等特点,所以其制备效果明显优于其他类型的树脂。并且本发明生产工艺操作简单,分离过程能耗小、成本低,制备效率高,产品杂质少、纯度(色价)高,具有较好的质量品质,是一种良好天然的着色剂,具有溶解性好,着色自然、安全、无毒害等优点,有广阔的开发利用和发展的前景,可广泛用于食品、保健品加工工业中,还可用于化妆品,染料等工业。
附图说明:
附图1是本工艺所制备蓝靛果花色苷在温度变化条件下的稳定性曲线图。
附图2是本工艺所制备蓝靛果花色苷在金属离子作用下的稳定性曲线图。
附图3是本工艺所制备蓝靛果花色苷在食盐作用下的稳定性曲线图。
附图4是本工艺所制备蓝靛果花色苷在蔗糖作用下的稳定性曲线图。
附图5是本工艺所制备蓝靛果花色苷在VC作用下的稳定性曲线图。
附图6是本工艺所制备蓝靛果花色苷在苯甲酸钠作用下的稳定性曲线图。
具体实施方式:
实施例1:
大孔树脂纯化蓝靛果花色苷的制备工艺,其组成包括:蓝靛果花色苷的提取及纯化,所述的提取先将蓝靛果烘干、粉碎,按重量份数比取蓝靛果1份,加入盐酸酸化乙醇20份,提取三次,合并提取液,旋转蒸发、浓缩,回收乙醇,将浓缩液真空冻干得到提取产品;所述的纯化是以大孔树脂为载体将所得的提取产品进行吸附、解吸,收集解吸液,进行旋转蒸发、浓缩、真空冻干,得到成品。
所述的大孔树脂纯化蓝靛果花色苷的制备工艺,所述的盐酸酸化乙醇中盐酸浓度为0.01%,乙醇浓度为69.8%,所述的提取是在54.5℃的条件下提取2.54小时,所述的旋转蒸发是在45℃以下的条件下进行。
所述的大孔树脂纯化蓝靛果花色苷的制备工艺,所述的吸附是将所述的大孔树脂装入径高比为1:20的分离柱中,将所得的提取产品配制为浓度为8g/L、pH=2.0的液体,将所述的液体以1.0~1.5ml/min的流速通过所述的装有大孔树脂的分离柱进行吸附分离,待吸附饱合后,进行解吸,所述的解吸是浓度为60%的乙醇以1.0ml/min的流速通过吸附饱合的分离柱进行解吸。
稳定性评价:
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