[发明专利]低温合成碳化硼的方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及的是一种材料的制备方法，具体地说是一种碳化硼的制备方法

二、背景技术

碳化硼近年来在应用上引起人们的特别注意，以其优异的性能成为超硬材料家族中的重要成员。在碳化硼中，碳与硼都为非金属元素，且原子半径互相接近，其结合方式与一般间隙型化合物不同，正是这种特殊的结合方式使得碳化硼具有许多优良的物理、化学和力学性能。

目前工业上碳化硼的制备主要有以下几种，但各自存在很多缺点。

1、电弧炉碳热还原法：温度2200℃电弧炉内，碳和硼酸在保护气氛下发生反应生成碳化硼，所得产物粒径较大，反应温度很高，能耗大，生产力低。

2、自蔓延高温合成法：采用镁作为助熔剂，镁粉、碳黑和硼酸混合在温度为1700℃发生反应生成碳化硼，所得产物粒径较小，但产物中MgO在后续处理中很难出去。

3、激光诱导化学气相沉淀法：以含有碳源和硼源的气体(BCl₃、B₂H₆、CHCl₃、CH₄)为原料，在激光的强烈辐射条件下，混合气体发生反应得到碳化硼纳米粉末，产物纯度高，粒径小，但成本特别高。

如何研究一种低成本、低能耗、绿色碳化硼制备工艺是国内外学者研究的热点。

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种低温、低能耗、环境污染小的低温合成碳化硼的方法。

本发明的目的是这样实现的：以聚乙烯醇为碳源，硼酸为硼源首先合成B-C化合物先驱体，然后将先驱体在空气中焙烧。

本发明实施步骤包括：

首先配制溶液浓度为1.0-1.5mol/L的聚乙烯醇(PVA)溶液和浓度为0.5-1.0mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液与硼酸溶液的质量比为20-21∶10的比例将聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在90～110℃水浴条件下混合得到白色絮状沉淀；然后将沉淀物在100～130℃温度下干燥，得到B-C化合物先驱体；最后将先驱体加热至800～1000℃焙烧，得到多孔状黑色固体。将得到的多孔状黑色固体进行球磨后得到粒径均在3μm以下的碳化硼粉末。

本发明是利用聚乙烯醇为碳源，硼酸为硼源首先合成B-C化合物先驱体，然后再将化合物先驱体在空气中加热至800℃进行热处理，得到黑色多孔状固体经过球磨后得到多孔状黑色固体。

利用IR对化合物先驱体、裂解产物进行结构分析，可以看出化合物先驱体中含有B-O-C键，裂解产物中含有B-C键。可以证明聚乙烯醇与硼酸发生如下反应

为了进一步证明产物中含有碳化硼，利用XRD对裂解产物进行物相分析，结果中出现了明显的碳化硼的衍射峰，证明产物中含有碳化硼。本发明制备的碳化硼经过球磨后粒径可以达到3μm以下。图1是所得碳化硼产物的扫描电镜照片。

与以前球磨法或高温烧结法制备碳化硼相比，本发明工艺过程操作简单，能量消耗低，所耗费的成本也很少，是一种低温、低能耗、绿色的新型碳化硼制备工艺。

四、具体实施方式

下面对本发明作更详细的描述：

具体实施方式一，首先配制溶液浓度为1.0mol/L的聚乙烯醇(PVA)溶液和浓度为0.5mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液与硼酸溶液的质量比为21∶10的比例将聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在90～110℃水浴条件下混合得到白色絮状沉淀；然后将沉淀物在120℃温度下干燥，得到B-C化合物先驱体；最后将先驱体加热至800℃焙烧，得到灰黑色粉末。

具体实施方式二，首先配制溶液浓度为1.5mol/L的聚乙烯醇(PVA)溶液和浓度为1.0mol/L的硼酸溶液；按照聚乙烯醇溶液与硼酸溶液的质量比为20∶10的比例将聚乙烯醇溶液和硼酸溶液在90～110℃水浴条件下混合得到白色絮状沉淀；然后将沉淀物在100～130℃温度下干燥，得到B-C化合物先驱体；最后将先驱体加热至800～1000℃焙烧，得到灰黑色粉末。

具体实施方式三

1、取13.2克聚乙烯醇配置为250ml的溶液，6.18克硼酸配置为125ml的溶液。

2、在水浴条件下将两种溶液混合后得到白色絮状沉淀，并将其转移至坩埚中120℃干燥，得到B-C化合物先驱体。

3、然后把聚合物先驱体放入马福炉中以100℃/h加热至800℃，焙烧热处理3小时，得到黑色多孔状固体，经球磨后得到灰黑色粉末。