[发明专利]高含量硫酸软骨素的生产方法无效
| 申请号: | 200710144344.X | 申请日: | 2007-09-21 |
| 公开(公告)号: | CN101392035A | 公开(公告)日: | 2009-03-25 |
| 发明(设计)人: | 赵世祥 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨奥霖药业有限公司 |
| 主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
| 代理公司: | 哈尔滨东方专利事务所 | 代理人: | 陈晓光 |
| 地址: | 150300黑龙江省*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 含量 硫酸 软骨素 生产 方法 | ||
技术领域:本发明涉及一种高含量硫酸软骨素的生产方法。
背景技术:
硫酸软骨素是一种广泛存在于动物软骨组织中的酸性粘多糖。硫酸软骨素作为风湿病、关节炎、肩周炎、腰痛、神经痛、偏头痛等的治疗药物具有良好的效果,同时,硫酸软骨素具有防治动脉硬化和血栓及保存角膜等多种功能。此外,硫酸软骨素作为添加剂广泛用于食品与化妆品等行业。多年来,我国该产品受到国外市场的欢迎,主要出口欧美等国家。
工业生产硫酸软骨素的方法通常包括中性盐法、碱法、酶法、碱—酶法、碱盐法等。这些方法生产出的硫酸软骨素的含量一般很难超过90%,有专利直接用胰酶一步水解软骨提取硫酸软骨素的方法,虽然得率很高,但产品含量达不到95%,同时可能存在硫酸盐等检查项目不合格的问题。
目前精制的方法也有很多,如乙醇分级沉淀法、季胺盐络合法、区带电泳分离法、离子交换层析法等,这些方法在实验室及小试范围内可以收到理想的效果,但在工业化大生产中,这些方法具有成本高、能耗大等缺点。
发明内容:本发明涉及一种生化药物原料,特别是一种高含量硫酸软骨素的生产工艺。
本发明的目的是这样实现的:
一种高含量硫酸软骨素的生产方法,其组成包括:强碱盐煮骨、碱提取,其特征是:首先用胰匀浆液酶解、然后进行乙醇沉淀把硫酸软骨素沉淀出来、然后再次进行胰酶酶解,然后进行脱色、膜浓缩、乙醇沉淀、脱水、干燥。
上述的高含量硫酸软骨素的生产方法,其特征是:所述的用胰匀浆液酶解是:调节溶液pH8.5-9.0,升温至48℃-55℃,加入软骨质量8%-20%的胰匀浆液,反应6-8小时,用40%三氯醋酸检查水解物,如溶液不混浊或显微混浊,证明水解完全,用盐酸调节pH4.6-6,迅速升温至70℃-80℃,停止加热,过滤。
上述的高含量硫酸软骨素的生产方法,其特征是:所述的再次进行胰酶酶解是:沉淀加3-10倍量水溶解,在pH8.5-9.0、48℃-55℃条件下加入0.04%-0.5%胰酶,反应5-7小时。
上述的高含量硫酸软骨素的生产方法,其特征是:所述的脱色为:溶液pH9-10,升温至70℃-80℃,加入0.1%-0.5%活性炭,吸附10分钟,过滤,再在滤液中加入0.5%-2.5%活性炭,脱色1-2小时,过滤。
上述的高含量硫酸软骨素的生产方法,其特征是:所述的浓缩的滤液用有机膜进行超滤浓缩,其中超滤膜的截流分子量为10,000-20,000道尔顿,浓缩到原溶液体积的1/3-1/5,浓缩液中加入乙醇,使浓度达70%,硫酸软骨素沉淀析出。
上述的高含量硫酸软骨素的生产方法,其特征是:第一次酶解用胰匀浆液作为复合酶载体,所述的胰匀浆液是将新鲜或冷冻的动物胰脏用组织匀浆机破碎制成,第二次酶解用胰酶进行酶解。
上述的高含量硫酸软骨素的生产方法,其特征是:所述的脱色是用活性炭处理两次,第一次脱色活性炭的浓度为0.1%-0.5%,时间为10分钟,第二次脱色活性炭的浓度为0.5%-2.5%,时间为1-2小时。
这个技术方案有以下有益效果:
1.本发明碱的使用量少,为软骨质量的4%-6%。碱提取后用胰匀浆液酶解,胰匀浆液中含有多种活性酶,可以消化掉大部分与硫酸软骨素结合的蛋白质及其他物质。胰匀浆液用量为原料重量的8-20%,生产成本可降低20%-10%
2.本发明用不同浓度的活性炭处理滤液,分别达到吸附杂质与脱色的作用。用截留分子量为10,000-20,000道尔顿的有机膜进行超滤浓缩,能够除去解离下来的小分子蛋白质或多肽及无机盐类杂质,同时起到富集硫酸软骨素溶液的作用。用该方法生产出的硫酸软骨素各项指标均符合出口标准,含量高达95%以上。
3.本发明耗能小、成本低,生产工艺简单。
实施例1:
将洁净猪鼻骨500kg投入提取灌,煮骨,碱盐提取。加入盐酸(1∶1)调pH8.7,升温至49℃,加入100kg胰匀浆液,保持49℃水解6小时。取少量溶液用滤纸过滤,滤液置于10ml比色管中,加入5滴40%三氯乙酸溶液,溶液不产生浑浊,证明水解完全。加入盐酸(1∶1)测pH4.8,迅速升温至75℃,停止搅拌,静置1小时。用管道将上清液虹吸入马尾槽过滤,滤液打入沉淀灌,搅拌加入乙醇,使浓度达70%。搅拌30分钟,停止搅拌,静置分层。
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