[发明专利]一种碳酸甲乙酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于一种碳酸甲乙酯的制备方法。

背景技术

碳酸甲乙酯(ethyl methyl carbonate，简称EMC)，分子式为C₄H₈O₃， 分子量为104.1，无色透明液体，密度(20℃)：1.00克/厘米³，熔点：-55℃， 沸点：108-109℃，闪点：23℃，介电常数：2.9c/v.m。碳酸甲乙酯(EMC) 是近年来兴起的高科技、高附加值的精细化工产品，是一种优良的锂离子电 池电解液的溶剂，是随着碳酸二甲酯及锂离子电池产量增大而延伸出的最新 产品。碳酸甲乙酯(EMC)可以用于许多可充性电池，例如用于金属锂离子 电池中作为非水溶液电介质的共溶剂；还可以提高电池的性能，如增加电池 能量密度、增大放电能力、提高使用稳定性及安全性等。由于它同时拥有甲 基和乙基，兼有碳酸二甲酯和碳酸二乙酯特性，也是特种香料和中间体的溶 剂，因此，碳酸甲乙酯(EMC)具有良好的应用前景。但是，目前国内外关 于碳酸甲乙酯的生产技术与工艺的研究报道甚少。

通常合成碳酸甲乙酯的方法为：在催化剂(NH₃HCO₃、LiOCH₃、CaH₂、 SmI₂等)的存在下，以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为原料经过酯交换反应生成 碳酸甲乙酯(EMC)。这种合成方法反应进行缓慢，一般需要三天左右才能 达到平衡，且副反应多，碳酸甲乙酯的产率较低。

CN1394847A公开了一种制备碳酸甲乙酯的方法，该方法以碳酸二甲酯 和碳酸二乙酯为原料，在催化剂的存在下进行酯交换反应，其特征在于，原 料碳酸二甲酯与碳酸二乙酯的用量(质量)比为1∶2-2∶1，所用的催化剂是负 载于氧化铝上的负载型金属氧化物，其金属氧化物的含量(重量百分比)为 2％-30％，酯交换反应中加入的金属氧化物的量是原料总量的0.1％-10％， 反应温度为50-200℃，反应压力为常压，反应时间为2-48小时。该方法所 述的催化剂是SnO₂/Al₂O₃，Ga₂O₃/Al₂O₃，MoO₃ Al₂O₃，ZrO₂/Al₂O₃，TiO₂/Al₂O₃和V₂O₅/Al₂O₃中的一种。在所述负载于氧化铝上的负载型金属氧化物的催化 剂的催化下，将碳酸二甲酯和碳酸二乙酯接触进行酯交换反应制备得到的碳 酸甲乙酯的产品收率较低，以该方法的实施例3为例，在常压、104℃下反 应10小时，催化剂的含量占反应原料总量的8.4重量％，碳酸甲乙酯的收率 仅为43.6％。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的以碳酸二甲酯和碳酸二乙酯为原 料，通过酯交换反应制备碳酸甲乙酯的方法得到的碳酸甲乙酯产品的收率低 的缺点，提供一种产品收率高的碳酸甲乙酯的制备方法。

本发明提供了一种碳酸甲乙酯的制备方法，该方法包括在催化剂存在 下，将碳酸二甲酯与碳酸二乙酯接触，其中，所述催化剂为路易斯酸。

本发明的发明人意外地发现，在碳酸甲乙酯的制备方法中采用路易斯酸 作为催化剂，能够很好的发挥路易斯酸的高催化活性，制备得到的碳酸甲乙 酯的产品收率高、纯度高，且反应条件更为温和。以实施例1为例，在常压、 80℃下，将碳酸二甲酯与碳酸二乙酯接触反应2小时，所述路易斯酸为三氯 化铝，它的用量为2.97克(相对于每摩尔碳酸二乙酯，催化剂的量为9.9克)， 得到的碳酸甲乙酯产品的收率为48.3％；且在经过简单的纯化处理后即可获 得纯度99.9％的碳酸甲乙酯。此外，所述催化剂路易斯酸回收后可多次重复 使用而不失活。

具体实施方式

按照本发明的方法，该方法包括在催化剂的存在下，将碳酸二甲酯与碳 酸二乙酯接触，其中，所述催化剂为路易斯酸。