[发明专利]采用弱碱性离子交换树脂稳定含氮和含氧的有机硅烷有效
申请号: | 200710142253.2 | 申请日: | 2007-08-31 |
公开(公告)号: | CN101134761A | 公开(公告)日: | 2008-03-05 |
发明(设计)人: | H·R·博文;雷新建;L·A·塞尼卡尔 | 申请(专利权)人: | 气体产品与化学公司 |
主分类号: | C07F7/10 | 分类号: | C07F7/10;C07F7/20;C09K15/16 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 | 代理人: | 段晓玲;范赤 |
地址: | 美国宾夕*** | 国省代码: | 美国;US |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 弱碱 离子交换 树脂 稳定 有机 硅烷 | ||
1.用于实现选自下述组的有机硅烷的稳定的方法:具有至少一个N-H或者Si-H或者两者并且没有卤素原子侧基的含氮有机硅烷和具有至少一个Si-H的含氧有机硅烷,所述方法包括如下步骤:
(a)在用于去除所述有机硅烷中存在的残余阴离子或者金属阳离子但不实现所述有机硅烷明显水解的条件下,使所述有机硅烷和弱碱性离子交换树脂接触;和
(b)将所述有机硅烷和所述弱碱性离子交换树脂分开,
(c)蒸馏所述有机硅烷。
2.权利要求1的方法,其中所述弱碱性离子交换树脂和胺官能团交换。
3.权利要求2的方法,其中所述有机硅烷是通过氯硅烷和有机胺反应形成的含氮有机硅烷。
4.权利要求1的方法,其中所述有机硅烷是下式表示的含氮硅烷:
1 2
(RNH)xSiH4-x 和 (R2N)xSiH4-x
其中R是C1-C10烷基、环脂族基团、或者结合到环状基团中,x=1,2或者3。
5.权利要求4的方法,其中所述含氮有机硅烷选自双(叔丁基氨基)硅烷、二乙基氨基硅烷和二异丙基氨基硅烷。
6.权利要求5的方法,其中所述含氮有机硅烷在和离子交换树脂接触之前已经通过蒸馏纯化。
7.权利要求5的方法,其中所述离子交换树脂和含氮硅烷接触的停留时间是1-50小时。
8.权利要求7的方法,其中所述接触时间是3-24小时。
9.权利要求5的方法,其中在离子交换树脂中的氨基官能团是叔胺。
10.权利要求9的方法,其中所述离子交换树脂是大网络叔胺弱碱性阴离子交换树脂。
11.权利要求1的方法,其中所述有机硅烷是下式表示的含氧有机硅烷:
1 2
(R1O)xSiH4-x 和 (R1O)xR2ySiH4-x-y
其中R1和R2选自C1-C10烷基、环脂族或者结合到环状基团中,式子1中的x=1、2、3,式子2中的x+y<4。
12.权利要求11的方法,其中所述有机硅烷是二乙氧基甲基硅烷,由式子2表示,其中R1是乙基,R2是甲基,所述方法包括:
(a)将二乙氧基甲基硅烷和弱碱性离子交换树脂接触;和
(b)将二乙氧基甲基硅烷和所述弱碱性离子交换树脂分离。
13.权利要求12的方法,其中所述离子交换树脂是大网络叔胺弱碱性阴离子交换树脂。
14.用于稳定分解速率为至少50ppm/天的不稳定有机硅烷批料的方法,所述有机硅烷选自双(叔丁基氨基)硅烷、二乙基氨基硅烷(DEAS)和二异丙基氨基硅烷,所述方法包括:
将所述有机硅烷和固相弱碱性离子交换树脂接触,所述弱碱性离子交换树脂;然后
将所述有机硅烷和所述弱碱性离子交换树脂分开;然后
蒸馏所述有机硅烷。
15.权利要求14的方法,其中所述离子交换树脂是大网络叔胺弱碱性阴离子交换树脂。
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