[发明专利]一种非水体系纳米晶二氧化锆合成的方法

说明书

技术领域

本发明属于二氧化锆的制备方法，具体地说就是在非水体系中制备结晶的纳米二氧化锆。

技术背景

二氧化锆是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀，具有良好的光学、热学、电学和机械性质的无机非金属材料。纳米级二氧化锆粉体更是具有独特的性能，如常温下为绝缘体，而高温下则具有导电性、增韧性和敏感特性等；同时在陶瓷、橡胶、涂料、日用化工、催化等方面具有广泛的应用。二氧化锆的结晶度、纯度和粒度是决定粉体性质及应用的关键因素。因此，研究制备高结晶度、高纯度、纳米级ZrO₂的意义重大，已成为目前科技工作者关注和研究的热点。

二氧化锆的制备方法很多，包括水热法、微波水热法、溶胶-凝胶法和共沉淀法等，但是这些方法或是由于要控制锆前驱体的水解，制备过程复杂，反应时间较长；或是得到的ZrO₂为无定形的粉体，需要经过高温后处理才能得到结晶好的ZrO₂。

发明内容

本发明目的是提供一种工艺简单、操作简便、结晶好的纳米ZrO₂的合成方法。

本发明的目的是这样实现的：利用锆的前驱体与有机酸为原料，然后在反应釜中加热反应一段时间，烘干后便可得到结晶很好的ZrO₂。

本发明方法如下：

本发明采用异丙醇锆和C1～C4有机酸为原料，有机酸与异丙醇锆的摩尔比为2～10∶1，混合后转移至反应釜中，在120～240℃处理10～24小时制备得氧化锆湿凝胶，将氧化锆湿凝胶用乙醇洗三～五次，再在100～160℃的条件下干燥，即可得到结晶的纳米级二氧化锆。

如上所述的C1～C4有机酸为甲酸、醋酸、丙酸、正丁酸、异丁酸。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1.整个制备过程在非水体系进行，水解过程不需要控制；

2.工艺简单、操作简便、反应条件温和、产率高；

3.反应生成的副产物对环境无污染，副价值高；

4.得到的产品结晶度高，纯度高，粒径分布窄。

具体实施方式

实施例1

用甲酸与异丙醇锆以摩尔比为2∶1混合后转移至反应釜中，在140℃反应12小时，将反应物用乙醇洗三次，然后在100℃烘干，即得到结晶的二氧化锆材料。

实施例2

用醋酸与异丙醇锆以摩尔比为6∶1混合后转移至反应釜中，在200℃反应12小时，将反应物用乙醇洗五次，然后在100℃烘干，即得到结晶的二氧化锆材料。

实施例3

用正丁酸与异丙醇锆以摩尔比为4∶1混合后转移至反应釜中，在220℃反应12小时，将反应物用乙醇洗四次，然后在120℃烘干，即得到结晶的二氧化锆材料。

实施例4

用甲酸与异丙醇锆以摩尔比为10∶1混合后转移至反应釜中，在200℃反应12小时，将反应物用乙醇洗三次，然后在140℃烘干，即得到结晶的二氧化锆材料。

实施例5

用醋酸与异丙醇锆以摩尔比为4∶1混合后转移至反应釜中，在180℃反应16小时，将反应物用乙醇洗三次，然后在100℃烘干，即得到结晶的二氧化锆材料。

实施例6

用丙酸与异丙醇锆以摩尔比为4∶1混合后转移至反应釜中，在240℃反应12小时，将反应物用乙醇洗五次，然后在160℃烘干，即得到结晶的二氧化锆材料。