[发明专利]制备微粒的喷嘴及利用该喷嘴制备微胶囊粒子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及超临界流体制备微粒(包括超细颗粒和微胶囊粒子)领域，具体为超临界流体制备微粒的喷嘴及利用该喷嘴制备微胶囊粒子的方法。

背景技术

微胶囊的制备方法有很多种，依据囊壁形成的机理和成囊条件，大致可分为3大类，即化学法、物理法和物理化学法。化学法主要包括界面聚合法、原位聚合法、锐孔法等；物理法主要有喷雾干燥法、空气悬浮法、沸腾床涂布法、离心挤压法、旋转悬挂分离法等；物理化学法有复凝聚法、水相分离法、油相分离法、干燥浴法(复相乳化法)、熔化分散冷凝法等。

但是，这些传统的微胶囊制备技术通常都需要使用有机溶剂，因而存在有机溶剂在产品中的残留和污染问题，且许多方法的操作温度相对较高，对大多数热敏性物质，如药物、生物制品等，并不适用；并且，传统方法制备的微胶囊粒子粒径不易控制且分散度太宽，从而影响所制微胶囊的使用性能。

用超临界二氧化碳流体(SCF-CO₂)作溶剂能很好地解决上述问题：①SCF-CO₂是无毒、不燃、环境友好的溶剂，因此，可以减少或不使用有机溶剂，这种技术应用在医药、食品工业，可大大减少有毒溶剂在最终产品中的残留；②CO₂的临界温度较低，临界压力相对较小，容易达到超临界状态，且较低的操作温度有利于处理热敏性物质；③SCF-CO₂的表面张力、粘度和扩散系数都接近于气体，因而能使液滴雾化得更加细小，粒子粒径的分布范围更窄，更易实现对微颗粒甚至纳米颗粒的包覆；④SCF-CO₂的扩散系数和黏度介于气体和液体之间，这使得其溶液很容易渗透到多孔物质内部，形成微胶囊。SCF-CO₂的诸多优点使得其在超细颗粒制备、微胶囊制备等方面引起了人们越来越多的重视。

在超临界流体制备超细颗粒和微胶囊粒子技术中，超临界流体快速膨胀法(Rapid Expansion of Supercritical Solution，RESS)是一种非常有前景的方法。该方法制备超细颗粒的原理为：将所需制成微细粒子的材料(溶质)溶解于SCF-CO₂中，当所制超临界溶液经过微细喷嘴减压后快速膨胀，使溶质过饱和度骤然升高，沉淀析出大量的晶核，晶核在极短的时间内快速生长，形成粒度均匀的亚微米以至纳米级超细颗粒。该方法制备微胶囊粒子的原理为：将囊壁材料溶解于SCF-CO₂中，当所制超临界溶液经过微细喷嘴减压后快速膨胀，使溶质囊壁材料的过饱和度骤然升高，在包覆室内沉淀，析出大量的晶核，晶核在其他微小颗粒(囊芯颗粒)表面快速生长，并最终形成包覆。

与其它超细颗粒或微胶囊粒子制备方法相比，RESS法具有明显的优势，特别是SCF-CO₂无毒、无污染、价廉、绿色环保，更是赋予了该技术广阔的发展前景。在RESS法制备超细颗粒或微胶囊粒子的工艺中，喷嘴是所用制备设备的核心部件，对所制超细颗粒或微胶囊粒子的质量有直接的影响。

目前，RESS法制备超细颗粒或微胶囊粒子所使用的喷嘴基本都为简单的毛细喷嘴，其结构如图1所示。毛细喷嘴的孔径只有几十至几百微米，孔径如此之小，在制备超细颗粒或微胶囊粒子的过程中经常会出现堵管现象，甚至会使喷嘴报废；另一方面，孔径小导致喷出效率低，1小时仅能喷出很少量的流体，致使该工艺很难大规模生产。专利号为200410034932.4的发明专利公开了一种预成膜二流式喷嘴，该喷嘴中构建环隙流道，以克服毛细喷嘴易堵塞、喷出效率低的问题。但该专利所述的预成膜二流式喷嘴，其预成膜器内的流道由于设有螺旋导流棒，因此，该流道只能通过气体或液体，当该喷嘴用于制备微胶囊粒子时，如其发明专利说明书实施例5所述，其是将几种物质(包括囊壁和囊芯材料)溶解在同一种溶剂中通过共沉淀制备得到微胶囊的。因此，现有技术在制备微胶囊粒子时，不是靠喷嘴喷出的囊壁粒子(溶液)碰撞流化床中悬浮的囊芯粒子而最终形成微胶囊粒子的；就是将囊壁材料和囊芯材料溶解在同一溶液或超临界流体中、然后通过同一个流道同时喷出而最终形成微胶囊粒子的。由于碰撞不是两种粒子同时高速相对碰撞，因此，沉淀析出的囊壁粒子和囊芯粒子之间的粘结强度低。这两种技术制成的微胶囊粒子在输送和存储过程中，由于微胶囊粒子之间的相互碰撞、摩擦等，容易导致囊壁和囊芯粒子之间脱落，致使微胶囊粒子性能失效。

发明内容