[发明专利]热解法二氧化硅分散体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及低粘度的高度填充的热解法二氧化硅分散体的制备方法。

背景技术

低粘度的高度填充的热解法金属氧化物或非金属氧化物分散体具有广泛的用途。例如二氧化硅分散体和氧化铝分散体用于抛光工艺(化学机械抛光)中，或在纸张行业中用于制备纸张涂层。在玻璃行业中，高度填充的二氧化硅分散体或硅钛混合氧化物分散体用于生产玻璃模制物。

US 5,116,535、US 5,246,624和US 6,248,144都描述了低粘度的热解法二氧化硅粉末分散体的制备方法。

与其它的热解法氧化物粉末例如氧化铝或二氧化钛一样，热解法二氧化硅粉末优选地通过火焰水解制备。在该操作中，将随后为氧化物的蒸气形式的起始材料，例如四氯化硅或氯化铝的均匀混合物，与氢气、氧气和惰性气体利用在水冷燃烧室中的燃烧器燃烧。在该操作的第一步中，氢气与氧气反应生成水，生成的水在第二步中水解起始材料形成热解法氧化物。

在该操作中，首先形成初级粒子，然后在进一步的反应过程中初级粒子连接形成聚集体。聚集体是熔融的初级粒子。聚集体可以进一步聚集形成附聚物。当热解法氧化物颗粒被分散时，首先仅在低分散能量的作用下，附聚物被分离。另外，在更高的分散能量下，较大的聚集体转化为较小的聚集体。

US 5,116,535、US 5,246,624和US 6,248,144文献中的原理是相同的，即热解法二氧化硅粉末在高剪切能量的作用下最大化的解构。但是，为了允许高剪切能量被引入到体系中，所述体系必须具有高的粘度。在上述文献的制备方法中，通过二氧化硅粉末的高度填充水平实现高粘度，所述高度填充水平需要至少为40重量％，更优选地为50-60重量％。如果这些方法中的二氧化硅粉末的量减少至低于40重量％的水平，分散操作的效率将降低到二氧化硅粉末的解构不完全的程度，在分散体中保留有相对较大的聚集体。这会导致分散体的沉淀或胶凝。因此，需要通过稀释至理想的固含量来调节分散体。

这些方法的缺点是为了获得必需的粘度，热解法二氧化硅粉末的加入是耗时的和能量集中的。

另外，存在一种在水介质中分散热解法金属氧化物的方法，其涉及在高压下通过两个喷嘴释放两股预分散的悬浮液流。在这种情况下，所述喷嘴必须被调节以使得分散体喷射流恰好彼此冲击，并且由此产生颗粒的自碾磨。

例如在EP-A-773270中描述了用于制备包含热解法二氧化硅的分散体的方法。其中，所述含水预分散体被分为两股子流，所述子流在高压下再次合并。在所述合并期间，颗粒进行自碾磨。在另一实施方式中，预分散体再次置于高压下，但是颗粒的碰撞发生在相对于铠装壁区域。分散可以在整个pH值范围内进行，优选碱性范围。其中理想的是对于在酸性范围内具有高固含量的分散体，通过合适的加入，降低粘度是有利的。

该方法的问题在于对两股预分散的悬浮液流的精确调节。只有在精确调节的情况下，才可能使二氧化硅粉末均匀碾磨。另一个复杂的因素是当喷嘴被极度加压至不高于3500kg/cm²的压力时，它们显示严重的磨损，这对于上述调节具有不利影响，并且导致杂质被带入至分散体中。

在其中颗粒相对于铠装壁区域碰撞的实施方式中，，已经发现壁区域经受严重的磨损，因而这种实施方式不适合分散热解法二氧化硅。

对于两种高压方法，其情形是可获得的设备的尺寸并不能低成本地制备大量的分散体。

发明内容

本发明的一个目的是提供包含热解法金属氧化物作为其固相的精细分散体的制备方法，其避免了现有技术的缺点。特别地，尽可能快速地加入热解法金属氧化物或非金属氧化物至水相中应该是可能的；杂质的夹带应该是最小的；并且所述方法应该是可以经济地实施的。

所述目的通过具有pH值为9-11.5的热解法二氧化硅水分散体的制备方法实现，所述二氧化硅具有30-400m²/g的BET表面积，并且在分散体中的含量为20重量％至小于40重量％，其特征在于：

-经由转子/定子机循环来自储槽的水，在转子/定子机运转下，通过供料设备连续地或不连续地引入热解法二氧化硅粉末，其引入量使得在所有的二氧化硅粉末加入后，在预分散体中具有25-70重量％的二氧化硅含量，

-关闭供料设备，在pH值为2-4和温度为10℃-50℃下，以10000-30000s^-1的剪切速率进行剪切。

-用水进行稀释至超过理想的二氧化硅含量0.1-10％，和

-然后，在相同的剪切条件下，加入碱水溶液，其量和浓度使达到所需要的理想固含量和pH值为9-11.5，优选地为9.5-11.0。