[发明专利]一种双溶剂重结晶丙交酯的方法无效
| 申请号： | 200710135532.6 | 申请日： | 2007-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN101157680A | 公开（公告）日： | 2008-04-09 |
| 发明（设计）人： | 刘晓宁;魏荣卿;刘迎 | 申请（专利权）人： | 南京工业大学 |
| 主分类号： | C07D319/12 | 分类号： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210009江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溶剂 重结晶 丙交酯 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种从粗丙交酯开始，利用重结晶法纯化可同时得到高结晶率且高纯度丙交酯的方法，其特征在于：先用乙醇重结晶获得高得率，再用乙酸乙酯重结晶获得高纯度。
2.根据权利要求1所述，其特征在于高得率且高纯度丙交酯通过下列方法获得：
A在60℃～75℃下，将丙交酯溶于一种有机溶剂中，得到溶液，控制丙交酯与该有机溶剂的质量比。
B在0℃～30℃，将溶液静置，控制时间，使丙交酯结晶析出，过滤得到晶体并干燥。
C重复上述A、B操作，依重结晶次数，改变重结晶溶剂种类。
3.根据权利要求1和2所述，一种有机溶剂为乙醇或乙酸乙酯。
4.根据权利要求1、2和3所述，第一次重结晶溶剂为乙醇。
5.根据权利要求1、2和3所述，最后一次重结晶溶剂为乙酸乙酯。
6.根据权利要求1、2和3所述，利用乙酸乙酯重结晶后不再使用乙醇进行重结晶。
7.根据权利要求1、2和3所述，当有机溶剂为乙醇时，丙交酯与乙醇的质量比为9∶20～7∶10。
8.根据权利要求1、2和3所述，当有机溶剂为乙醇时，所控制的结晶时间为1h～3h。
9.根据权利要求1、2和3所述，当有机溶剂为乙酸乙酯时，丙交酯与乙酸乙酯的质量比为9∶20～6∶5。
10.根据权利要求1、2和3所述，当有机溶剂为乙酸乙酯时，所控制的结晶时间为2h～8h。
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