[发明专利]苯氧基三甲基硅烷化合物的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种苯氧基三甲基硅烷化合物的制造方法。

背景技术

本发明涉及到通式(I)的苯氧基三甲基硅烷化合物的制造方法：

其中R表示氢或线性或分支的C₁～C₁₀烷基。

由于通式(I)的苯氧基三甲基硅烷化合物具有甲硅烷基的特殊分子结构，因而既可应用于树脂，与没有使用本硅烷的树脂相比具有更好的抗水解性、抗氧化稳定性、耐碱性和热稳定性，应用了本硅烷以后树脂还具有色泽鲜艳、保色力强、耐温及快干的优点。

目前，还没有发现有相关文献报道过本发明所述的通式(I)的苯氧基三甲基硅烷化合物的制造方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：将提供一种通式(I)的苯氧基三甲基硅烷化合物的制造方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：如以下通式(I)的苯氧基三甲基硅烷化合物的制造方法：

其特征在于：它是用通式(II)的苯酚化合物和通式(III)的六烷基二硅氮烷化合物为原料在离子交换树脂的催化下反应制备的，

上式中：R表示氢或线性或分支的C₁～C₁₀烷基；R₁、R₂和R₃各自独立地表示线性或分支的C₁～C₁₀烷基。

包括如下步骤：

(一)将通式(II)的苯酚化合物及离子交换树脂投入反应釜内；

(二)向反应釜内滴加通式(III)的六烷基二硅氮烷化合物，随着反应的进行，会有副产氨气生成，滴加时温度控制在10℃～100℃，釜内压力控制在0～0.2Mpa；

(三)滴加结束以后，在10℃～150℃保温反应4～6小时，保温时釜内压力控制在0～0.2Mpa；

(四)等反应完毕后，将反应液中的离子交换树脂过滤掉，然后将反应液进行精馏，就可以得到所需的产品。

上述的整个反应过程可优选在惰性气体的保护下进行。

上述的通式(II)的苯酚类化合物的纯度为80-100％，更优选纯度大于95％、含水量小于3000PPm。

上述的通式(III)的六烷基二硅氮烷化合物的纯度为70％～100％，更优选纯度为大于95％。

在反应过程中原料的摩尔配比为：通式(II)化合物：通式(III)化合物＝1∶0.5～0.7。若通式(III)化合物高于上述的摩尔比，会造成通式(III)化合物过量很多，造成浪费，经济效益上不合算，如果通式(III)化合物低于上述摩尔比，则无法保证反应转化率。

反应过程中使用的催化剂为强酸性阳离子交换树脂；催化剂的用量为原料总质量的0.1～20％，更优选0.5～3％。

使用阳离子交换树脂为催化剂，催化剂和反应液很容易分离，而且催化剂还可以反复使用，其反应液只需要进行闪蒸就可以得到纯度99.5％以上的产品。

在反应过程中将温度优选控制在70℃～80℃。因为：滴加通式(III)的六烷基二硅氮烷化合物时，如果温度低于70℃，产品反应较慢，反应时间延长，如果温度高于80℃，通式(III)的六烷基二硅氮烷化合物容易被生成的氨气带走，造成物料损失。保温时，其温度也优选70-80℃，如果温度低于70℃，产品反应较慢，反应时间延长，如果温度高于80℃，产品容易发现分解，导致反应液中产品的含量下降。

由于本反应有氨气生成，因此需要对反应容器中的压力进行控制，滴加时由于生成的氨气量比较大，因此其釜内压力控制在0～0.2Mpa，优选压力不能大于0.2Mpa，以免对设备的要求过高。

本发明的优点是：工艺相对简单，转化率高，选择性好，生产率较高，得到的产品纯度高、品质稳定。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不应受到这些实施例的任何限制。

实施例1：

由苯酚制备苯氧基三甲基硅烷