[发明专利]巯基烷基烷氧基硅烷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种巯基烷基烷氧基硅烷的制备方法。

背景技术

巯基烷基烷氧基硅烷主要是应用于聚合物改性——如子午线轮胎、光固 化树脂、染整助剂等，应用较多，因此对巯基烷基烷氧基硅烷合成的研究较多。

中国专利公开号为CN1746175的专利文件中公开了一种制备方法，其特点 是：使用氯烷基烷氧基硅烷和硫脲为原料，按一定比例在催化剂存在下，以醇 为溶剂，在加压条件下，于一定温度下反应生成巯基烷基烷氧基硅烷的混合物， 静止分盐，上层清液减压精馏目标物质巯基烷基烷氧基硅烷；上述方法的缺点 是副产的有机盐溶于产品中，即使蒸馏也难于除去，产品容易发混。

中国专利公开号为CN1631891的专利文件中公开了另一种制备方法，主要 以氯烃基烷氧基硅烷和硫化物为反应原料，采用相转移催化剂，在100～140℃的 温度范围内进行反应；当反应原料充分反应后，通入氨气，最终就可生成巯基 烷基烷氧基硅烷；再将上述反应物过滤，得到滤液减压精馏收集馏份，就可得 到巯基烷基烷氧基硅烷。上述方法的缺点是流程较长，操作相对烦琐。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：将提供一种成本较低、适合工业化大规模 生产的巯基烷基烷氧基硅烷的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：所述的巯基烷基烷氧基 硅烷的制备方法，包括如下步骤：

(一)在惰性气体保护下，将醇钠投入高压釜内；实际制作中可选择氮 气。

(二)然后向高压釜内通入硫化氢，温度控制在10℃～70℃，釜内压力控 制在0.01～2Mpa；进行“气固相酸碱中和反应”。

(三)接着向高压釜内滴加氯烷基烷氧基硅烷，温度控制在10℃～150℃ 之间，釜内压力控制在0.01～2Mpa之间。

(四)在氯烷基烷氧基硅烷完全转化后，再将上述反应物过滤，收集滤 液进行减压蒸馏，收集馏份得到目标物质巯基烷基烷氧基硅烷。

上述的氯烷基烷氧基硅烷为：

ClCH₂Si(OCH₃)₃、ClCH₂Si(OCH₂CH₃)₃、ClCH₂CH₂Si(OCH₃)₃、

ClCH₂CH₂CH₃Si(OCH₃)₂、ClCH₂CH₂CH₃Si(OCH₂CH₃)₂、

ClCH₂CH₂CH₃Si(OCH₃)(OCH₂CH₃)、ClCH₂CH₂Si(OCH₂CH₃)₃、

ClCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)₃、ClCH₂CH₂CH₂Si(OCH₂CH₃)₃、

ClCH₂CH₂CH₂CH₃Si(OCH₃)₂、ClCH₂CH₂CH₂CH₃Si(OCH₂CH₃)₂、

ClCH₂CH₂CH₂Si(OCH₃)(OCH₂CH₃)₂、