[发明专利]微米和亚微米针阵列的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米和微米微结构材料的制备方法，特别是一种微米和亚微米针阵列的制备方法。  

背景技术

微米和亚微米针阵列的制备是一项具有重要应用背景的技术。在光学领域，微米/亚微米针阵列可作为近场光学探针，获取近场光学信息；在生物医药领域，微米针阵列主要应用于皮下无疼给药、皮下无疼组织液提取等，克服了口服给药对胃肠道的刺激、肌肉注射不能持续给药、外敷由于角质层的阻挡难以达到所需剂量等难题。由于当前的微米针阵列制备主要依赖于微加工技术，如反应离子束刻蚀、光刻等，因而制备成本极高。而且，为了预防感染、玷污等，微米针阵列通常都是一次性使用的。因此，这极大地限制了其应用领域和范围。

发明内容

发明目的：本发明的目的是提供一种工艺简单、成本低的微米和亚微米针阵列的制法。

技术方案：本发明所述的微米和亚微米针阵列的制备方法，包括以下步骤：

1、通过自组装技术组装微米、亚微米纤维，获得排列规整的纤维束；

2、将上述纤维束通过物理或化学方法填充体积比为0.1～0.6的聚合物形成纤维和聚合物复合结构；

3、将上述纤维和聚合物复合结构根据不同需要切成1mm～1cm的薄片；

4、将上述切片放入浓度为0.01～40％的HF酸腐蚀溶液中，或放入浓度为0.01～80％的KOH腐蚀溶液中，在10～90℃温度下，腐蚀10秒～72小时，形成针状阵列结构。

步骤(1)中所说的微米和亚微米纤维为硅，或玻璃，或陶瓷，或石英等纤维材料。

步骤(2)中所说的填充聚合物材料为聚甲基丙烯酸甲酯，或聚苯乙烯，或天然合成树脂等高分子材料，所说的物理或化学方法为反应聚合填充方法、加热融化填充方法和溶液填充方法。

有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下突出优点：

1、极大地降低了微米和亚微米针阵列的制备成本。

2、不需微加工等昂贵复杂技术和设备。

3、可通过调节聚合物填充体积百分比和腐蚀参数方便调控微米和亚微米针阵列的针间间距、针尖长度、针尖锥度等参数。

4、工艺简单，对场地环境无特别要求。

5、操作简单，制备周期短。

附图说明

图1是制备过程的示意图。其中(a)纤维自组装；(b)组装机理示意图；(c)聚合物填充和切片；(d)和(e)腐蚀过程和机理示意图；(f)获得针阵列。

图2是制备的微米针阵列的扫描电镜图。

具体实施方式

本发明所述的微米和亚微米针阵列的制备方法，包括自组装和聚合物填充工艺的设计与确定；腐蚀的工艺与参数的确定。

实施例1：将直径8微米量级的SiO₂纤维通过自组装技术获得SiO₂纤维束；然后将其放入加入BPO的MMA(聚甲基丙烯酸甲酯)溶液中，置于水浴锅中于60℃热处理24h使聚合物固化，SiO₂纤维束与聚合物固化物的体积比为0.1；然后切成厚度为1mm的薄片，用40％HF酸溶液30℃恒温下腐蚀5min，去离子水超声清洗，干燥后即可得到纳米针阵列。

实施例2：将直径8微米的SiO₂纤维通过自组装技术获得SiO₂纤维束；然后将其放入加入六亚甲基亚胺基锂的苯乙烯溶液中，置于水浴锅中于60℃热处理24h使聚合物固化；SiO₂纤维束与聚合物固化物的体积比为0.3；然后切成厚度为3mm的薄片；30℃恒温下用20％HF酸溶液腐蚀30min，去离子水超声清洗，干燥后即可得到纳米针阵列；

实施例3：将直径8微米的SiO2纤维通过自组装技术获得SiO₂纤维束；然后将其浸入120℃的熔融树脂中，填充完毕后冷却切片，SiO₂纤维束与聚合物固化物的体积比为0.6；切片厚度为1cm；40℃恒温下用40％HF酸溶液腐蚀10min，去离子水超声清洗，干燥后即可得到纳米针阵列，见图2。

实施例4：将直径125微米量级的SiO2纤维通过自组装技术获得SiO₂纤维束；然后将其放入加入BPO的MMA(聚甲基丙烯酸甲酯)溶液中，置于水浴锅中于60℃热处理24h使聚合物固化，SiO₂纤维束与聚合物固化物的体积比为0.5；然后切成厚度为1cm的薄片，用40％HF酸溶液40℃恒温下腐蚀120min，去离子水超声清洗，干燥后即可得到微米针阵列。