[发明专利]苯磺酰氯生产过程中回收硫酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种利用苯磺酰氯生产过程中从氯磺化反应中生成的苯磺酰氯和过剩的氯磺酸及副产物二苯砜、苯磺酸和硫酸中回收硫酸的方法。属于精细化工技术领域。

背景技术

在苯磺酰氯产品生产过程中，稀释是一道重要的工序，因为氯磺化反应中生成的苯磺酰氯和过剩的氯磺酸及副产物二苯砜、苯磺酸和硫酸混溶在一起，要用水进行稀释，将苯磺酰氯沉淀出来，传统工艺采用的是稀酸法，在稀释的过程中浓度保持在20～25％左右，酸的比重小，料液全部沉在稀酸的下面，虽然苯磺酰氯基本上被沉淀出来，但处理较为困难，大量的稀酸无法回收利用，只能作废液全部排放掉，造成了很大的污染，进入废水治理站后，增加了治理费用。

发明内容

本发明的目的旨在对稀释过程进行改进，将废酸增浓后回收利用，提出一种利用苯磺酰氯生产过程中从氯磺化反应中生成的苯磺酰氯和过剩的氯磺酸及副产物二苯砜、苯磺酸和硫酸中回收硫酸的方法。

本发明的技术解决方案：通过减少稀释水的量来提高硫酸的浓度，降低释放的热量，控制产品分解(苯磺酰氯在热水里易分解成苯磺酸和盐酸且此反应可逆，在稀酸中有大量的水，再加之温度较高，产品水解较快，而在浓酸中滴加盐酸，盐酸本身就含有大量的氯化氢气体，当氯化氢气体饱和时就会阻止苯磺酰氯的分解，原来每吨产品需消耗氯磺酸2.7吨，现在每吨消耗降至2.4吨。)的程度，酸的浓度控制在60％左右为最佳点，同时利用硫酸的浓度不同其比重也不同的特性，解决料水分离问题(当硫酸浓度在20～25％时，酸的比重比料液的比重小，稀酸浮在料液的上面，分离较困难，当硫酸浓度在60％左右时，酸的比重比料液的比重大，硫酸就沉在料液的下面进入料水分离器后，静置分层就能顺利地将硫酸分离掉，处理较为方便。)，

本发明的优点：硫酸的浓度提高到60％左右，料液的浓度比硫酸小，料液全部浮在酸的上面，进入料水分离器进行分离较为方便，且可回收60％左右的硫酸，用于制造过磷酸钙等产品，不仅减少了生产过程中废水的排放量，降低了治理费用，而且提高了产品的收率，降低了消耗，提高了经济效益，对环境保护起到了积极的作用，具有显著的经济效益和社会效益。

附图说明

附图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

滴加HCl目的是为了增加酸度，HCl气体能带走热量，从而抑制产品分解。

HOSO₂Cl+H₂O＝H₂SO₄+HCl

H₂SO₄+H₂O——H₂SO₄·H₂O

实施例2

通过试验：酸度控制在60％左右为最佳点，同时利用硫酸的浓度不同其比重也不同的特性，解决料水分离问题，本工艺，硫酸的浓度提高到60％左右，料液的比重比硫酸小，料液全部浮在酸的上面，进入料水分离器进行分离较为方便，且可回收60％左右的硫酸，用于制造过磷酸钙等产品，提高了产品的收益，降低了消耗，原来每吨产品需耗氯磺酸2.6-2.8吨，改进工艺后每吨产品的消耗降至2.3-2.4之间，提高了经济效益，增强了产品的市场竞争力。

本发明实施后苯磺氯产品的质量指标：苯磺酰氯含量≥99.0％(标准规定含量为≥98.5％)，游离酸≤0.08％，二苯砜0.10％，色度25-20；采用新的工艺后，不仅解决了由于稀酸法造成的大量的稀硫酸无法回收使用，只能作废液排放掉，不仅造成很大的污染，而且进入废水治理站后，增加了治理费用的问题，而且提高了产品的收率，降低了消耗，原来每吨产品需耗氯磺酸2.6-2.8吨，改进工艺后每吨消耗降至2.3-2.4之吨之间。这不仅解决了废水的污染问题，而且节省了大量的治理费用，同时提高了产品的收率，降低了消耗，从而节约了生产成本，每年可节约大量的治理费用，可节约大量的生产成本，同时回收的60％浓度的硫酸可增加可观的经济效益。