[发明专利]一种超声波联合微波合成有机膨润土的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种合成有机膨润土的制备方法。

背景技术

膨润土是一种以蒙脱石为主要矿物组成的粘土岩，是应用最为广泛的非金属矿产之一。有机膨润土是用有机阳离子(有机铵盐、季铵盐等)取代蒙脱石中的层间可交换阳离子，从而使膨润土由亲水疏油性改为亲油疏水性的有机膨润土。有机膨润土具有吸附性、触变性、悬浮性、可塑性、润滑性等性能，广泛应用于化工、石油、环保、纳米材料等领域。几十年来，人们一直在研究如何简化膨润土合成工艺路线、减少投资和操作费用、环境友好。目前，为了满足特殊的应用需要，实现有机化性能的进一步拓展，人们逐渐向新的有机膨润土合成工艺路线方向发展。但有机膨润土的合成成本较高，用于环境保护方面时，对有机污染物的去除率不高，是直接影响膨润土应用的原因。

目前，合成有机膨润土的一般制备工艺主要有三种。一种是干法，其合成方法是将含水20％～30％的精选钠基膨润土与有机覆盖剂直接混合，加热均匀，经挤压制成含一定水分的有机膨润土，进一步烘干、破碎成粉状产品或直接分散于有机溶剂中形成凝胶或乳胶体产品。这种方法在改性时只通过挤压达到有机化目的，设备投资大，且无法保证产品的均一性，此外，该法需使用精选的钠基膨润土，对原料要求较高，而我国大部分膨润土矿为钙基土，因此不利于在国内推广应用。另一种是预凝胶法，其合成方法是将膨润土分离、改型、提纯后，在有机改性过程中加入疏水性有机溶剂(如矿物油)，把疏水性的膨润土复合物萃取进入有机相，分离水相，再经蒸发除去残留水分直接制成有机膨润土预凝胶产品。同样，该种方法也不能得到混合均一的有机膨润土产品，而且制备工艺复杂，所得产品成本较高。第三种方法是湿法制备有机膨润土，即将膨润土粉分散于有机改性剂溶液中，进行改型，然后经过滤、烘干、粉碎，得到有机膨润土产品。这种方法是目前使用较多的膨润土改性方法。但是该种方法在反应时需通过恒温水浴或电热炉、微波炉设备将其加热到需80℃左右、搅拌2h以上。所用水量大，绝大部分能量被水吸收，耗时耗能，且有大量含表面活性剂的废水产生，需进一步处理，使得该种有机化改性方法很不经济，且易造成表面活性剂的二次污染。

发明内容

本发明为克服现有技术的不足，提供了一种超声波联合微波合成有机膨润土的方法，该方法快速简单且成本小，用该方法合成的有机膨润土是一种效果很好的水处理吸附剂。

本发明采用的技术方案是：先将颗粒状或粉末状膨润土与表面活性剂溶液混合成糊状，其中表面活性剂的量为0.2～2.5倍膨润土阳离子交换容量，再通过超声波超声振荡处理后经微波调理，使表面活性剂和膨润土发生离子交换，得到有机膨润土。

所述膨润土和表面活性剂溶液混合成糊状的土水重量比为1∶0.8～1∶5，其中表面活性剂的量为膨润土阳离子交换容量的20～200％。

所述的超声波超声振荡处理方法是放入超声频率为20kHz～120kHz、功率为200W～2000W的超声波反应器中，超声振荡10s～2min。

所述的微波调理方法是在功率为100W～5000W微波反应器中辐照调理10s～2min。

本发明的有益效果是：

(1)工艺简单，省去了原有过滤洗涤等工艺，不产生废水，同时能耗降低。

(2)反应参与的水量少，被水所吸收而浪费的能量低，过程无需搅拌，总能耗低。

(3)超声波加速反应，合成时间短。

(4)超声波同时发挥粉碎作用，对膨润土原土粒度要求低。

(5)微波调理作用能提高产品质量和吸附性能，去除有机污染物的效果好。

具体实施方式

本发明将颗粒状或粉末状膨润土原土或经酸化、钠化的膨润土与表面活性剂溶液混合成糊状，其中表面活性剂的量为0.2～2.5倍膨润土阳离子交换容量(cation exchange capacity，CEC)，首先通过超声波超声振荡处理，在超声波反应器内进行有机化改性，再放在微波谐振箱内微波调理，表面活性剂和膨润土发生离子交换，得到有机膨润土。膨润土和表面活性剂溶液混合成糊状的土水重量比为1∶0.8～1∶5，其中表面活性剂的量为膨润土阳离子交换容量的20～200％CEC，放入超声频率为20kHz～120kHz，功率为200W～2000W的超声波反应器中，超声振荡10s～2min，再放在功率为100W～5000W微波反应器中，辐照调理10s～2min，于60～120℃下烘干，烘干时间为20min～12h，研磨、过筛，得到有机膨润土。