[发明专利]1,2－丙二胺的合成方法

说明书

技术领域

本发明属涉及一种1，2-丙二胺的合成方法。

背景技术

丙二胺作为一种重要的精细有机化工中间体，其工业应用广泛，需求量大。广泛用于医药燃料和有机合成。丙二胺是低级脂肪胺，有两个同分异构体，1，2-丙二胺和1，3-丙二胺。丙二胺和其他脂肪酸一样是极性化合物，能形成氢键，氮原子上有未共用电子对，由于这对未共用电子对具有亲核性，容易与一些亲电性化合物发生反应。如它是一种有机碱可以和无机酸、有机酸作用生成相应的无机盐、有机盐；与卤代烃、醇等烷基化试剂作用；与有机酸、酰氯、酯和酸酐发生酰化作用；与羰基化合物反应生成不稳定的Schiff碱，Schiff碱加氢还原可以制取烷基取代的丙二胺；还可以和不饱和化合物，氰化物、腈、硫化物、环氧化合物磷化物等作用。

丙二胺用途十分广泛，可用于选矿剂、金属钝化剂、生物保护剂、燃料油和润滑油添加剂、用于染料、电镀和分析试剂(汞、铜和银的检定)，还可用作航空用树脂固化剂、橡胶硫化促进剂以及选矿药剂等。

丙二胺是重要的有机合成原料，广泛应用于医药、农药、染料、炼油工业添加剂和聚合物。例如，1，2-丙二胺可以用作消化纤维、涂料、植物油和松香等的溶剂，医药、汽油添加剂等的制造原料。医药工业中由1，2-丙二胺合成1，2-丙二胺四乙酸，是抗癌药丙亚胺的中间体。另外由1，2-丙二胺合成的2-甲基-4-对氯苯基咪唑是很好的铜材料腐蚀抑制剂。由1，3-丙二胺合成的1-氨基-3-甲氨基丙烷和1-氨基-3-二甲氨基丙烷是环氧树脂的组分。由1，3-丙二胺合成的含三嗪的化合物是一种反应性染料。丙二胺还可以合成2，3，5-三甲基吡嗪，是吡嗪类香料中应用最广泛、用量最大的品种之一；相应的手性丙二胺可以合成抗肿瘤药右雷佐生(又称右丙亚胺)。

随着社会和科技的发展，丙二胺尤其是1，2-丙二胺的应用范围在不断扩大，用于有机合成、染料、炼油工业添加剂和聚合物的文献很多，是一种有广阔发展前景的有机化工和精细化学品，因此日益引起人们的关注。据申请人所知，目前1，2-丙二胺的化学合成方法主要是以卤代烷(1，2-二氯丙烷)为原料，经胺化生产。该反应为釜式间歇式反应，设备腐蚀比较严重，三废多，原料消耗大。

发明内容

本发明要解决的技术问题就是现有以卤代烷为原料合成1，2-丙二胺的方法所存在的设备腐蚀严重，三废多，原料消耗大的缺点，提供一种清洁的具有工业价值的丙二胺的合成方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案

以异丙醇胺为原料，在氢气条件下加入催化剂进行加压和加热反应生成1，2-丙二胺，具体包括如下步骤：

第一步，将异丙醇胺和催化剂加入反应器中；

第二步，用氢气置换反应器中的空气；

第三步，继续通入氢和氨气，150℃～240℃、10MPa～13Mpa的条件下反应10h～15h；

第四步，反应结束后，常压蒸馏除去水，然后真空蒸馏得到1，2-丙二胺纯品。

析出目标产物1，2-丙二胺的结构式如下：

在第一步中，可加入水作为溶剂，并可加入异丙醇胺质量的2-5％乳化剂，以增加异丙醇胺和氨气的接触面积，前述乳化剂选自卵磷脂、硬脂酸钠或油酸。

在第一步中，催化剂的用量为异丙醇胺质量的3％～10％，前述催化剂为带有负载的金属催化剂，选自Ni、Pa、Ru或Co等金属催化剂。

在第三步中，异丙醇胺和氨气的物质的量之比为1-1.5。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：(1)合成工艺过程清洁，产品纯度高；(2)采用价格低廉的异丙醇胺为原料，降低了成本；(3)整个合成过程可实现连续操作，提高了设备的使用率，满足工业化的需要，使得生产成本进一步降低；(4)可以实现催化剂的套用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详述。

实施例1：丙二胺的制备。

将10mol异丙醇胺，22.5gRaney Ni催化剂加入到反应器中，用氢气置换反应器中的空气，12mol无水氨，通少许氢气，升温至150℃，继续通入氢气至10MPa，保持压力在10MPa，反应10h。反应结束后冷却反应液，先常压蒸出水分，然后真空蒸馏得丙二胺的纯品6.8mol。

实施例2：丙二胺的制备。