[发明专利]一种新的环保型无卤阻燃剂的合成与生产

说明书

技术领域

本发明涉及一种新的阻燃剂的合成与生产，尤其是一种新的环保型无卤阻燃剂的合成与生产。

背景技术

阻燃剂是加入到树脂中能够阻止聚合物材料引燃或抑制火焰传播的一类助剂。阻燃剂按阻燃机理可分为膨胀型和非膨胀型，含卤的非膨胀型阻燃剂受热分解时，释放出卤化氢气体，捕捉传播火源的自由基，达到阻燃的目的。膨胀型阻燃剂是一种磷、氮协效的阻燃剂，它不含卤素，也不采用氧化锑为协效剂.其受热时表面能生成一种均匀的碳质泡沫层，起到隔热、隔氧、抑烟的作用，并防止产生熔滴现象，在解决聚烯烃阻燃化的熔滴难题上具有其它类型阻燃剂不可比拟的优越性。

随着环境保护意识的增强，人们不仅要求阻燃剂具有良好的阻燃性能，而且要求能抑制烟雾和减少有毒气体的释放.所以膨胀型阻燃剂的研究成为阻燃剂领域中最活跃的热点之一.也被视为实现阻燃剂无卤化的有效途径。其中，季戊四醇双磷酸蜜胺盐(MPP1)是一种典型的膨胀型阻燃剂.它将酸源、碳源和气源集中于一个分子中，从根本上解决了阻燃材料中各组分分配不均的问题，更有利于发挥磷、氮的协效作用。

发明内容

本发明的任务是：提供了一种新的环保型无卤阻燃剂的合成与生产。

本发明的主要技术结构：

本发明方案一种新的环保型无卤阻燃剂的合成与生产，其特征是采用磷酸、季戊四醇和三聚氰胺为原料在特殊条件及不加催化剂的情况下合成季戊四醇双磷酸蜜胺盐，工艺条件稳定，产品热分解温度高，将该阻燃剂应用于聚丙烯的生产中，取得了良好的阻燃效果，而且由于它的独特的阻燃机理及分子结构，使之成为了一种理想的环保型阻燃剂。其主要反应分两步：先由季戊四醇与磷酸发生酯化反应，生成中间体；然后中间体再与三聚氰胺和水发生水解成盐反应，生成季戊四醇双磷酸蜜胺盐。

本方法确定的合成季戊四醇双磷酸蜜胺盐的最佳工艺条件是：

n(磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)＝2∶1∶2；

酯化温度120～130℃，时间4h；

水解温度100～105℃，时间2h。

这样相对于原来的技术进步效果是：阻燃过程中无毒无烟，十分清洁、环保。

具体实施方式

在具体实施过程中，先在试验室中进行小试，得到合理的工艺条件与参数后进行放大试验，最终成功地合成了该产物，并在生产中进行了较大批量生产与应用。具体过程如下：

1.在实验室内进行相关的化学合成试验

1.1基本原理

由季戊四醇与磷酸发生酯化反应，生成中间体.然后中间体再与三聚氰胺和水发生水解成盐反应，生成季戊四醇双磷酸蜜胺盐。

1.1.1酯化反应

2C(CH₂OH)₄+H₃PO₄→中间体+4H₂O

1.1.2水解成盐反应

中间体+2C₃H₆N₆+水→季戊四醇双磷酸蜜胺盐

1.2主要原料及仪器设备

1.2.1原辅料：

磷酸：工业品，质量分数85％

季戊四醇：工业品，质量分数98％

三聚氰胺：工业品，质量分数99％：

聚丙烯：T3OS型

1.2.2试验仪器或设备

WM型调温电热套：天津泰斯特仪器有限公司

JB90-D强力电动搅拌器：常州国华电器有限公司

电热恒温鼓风干燥箱：上海博讯实业有限公司

SHR-10A高速混合机：张家港亿利机械有限公司

TE-35双螺杆挤出机：江苏南京科亚公司

SK-160B型注塑机：震雄机器厂；

HVR-2水平垂直燃烧测定仪：广州威纳电子科技有限公司

四口瓶、冷凝器、分水器、过滤装置等：市售。

1.3合成方法

按一定比例将磷酸、季戊四醇和催化剂加入到装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口瓶中.搅拌，升温到指定温度，反应一定时间.得到粘稠状中间体；然后按比例加入三聚氰胺和水，反应一定时间，过滤，烘干，得到白色固体，即为产品，主要检测产品酸值、磷含量和热分解温度。

1.4分析方法

1.4.1酸值测定：NaOH溶液滴定法。

1.4.2磷含量测定：用硫酸将含磷阻燃剂样品碳化后，再用硝酸硝化样品.使样品中的磷以正磷酸根形式存在，正磷酸根与钒酸铵/钼酸铵形成稳定的黄色络合物，最后用分光光度计测定磷含量。