[发明专利]微波辅助液相还原法制备针状纳米镍无效
| 申请号： | 200710134019.5 | 申请日： | 2007-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN101147978A | 公开（公告）日： | 2008-03-26 |
| 发明（设计）人： | 张锡凤;程晓农;殷恒波;吴静波;徐驰;刘晓光;郝伟;刘丽松 | 申请（专利权）人： | 江苏大学 |
| 主分类号： | B22F9/24 | 分类号： | B22F9/24 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所 | 代理人： | 汪旭东 |
| 地址： | 212013江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 微波 辅助 还原法 制备 针状 纳米 | ||
1.微波辅助液相还原法制备针状纳米镍，配制醋酸镍水溶液，取Tween系列为修饰剂，在搅拌下溶于该醋酸镍水溶液中，充分搅拌至完全溶解，静置过滤，配置NaOH水溶液调节醋酸镍水溶液pH值，其特征在于：用NaOH调节醋酸镍水溶液pH值后，先微波输出功率800W辐照1～3min，再改成输出功率300W间歇辐射1～3min，同时快速均匀滴入还原剂85％水合肼，滴加完毕后，微波辐照回流反应1～5min，自然冷却至室温，得到黑色沉淀，离心分离，水、无水乙醇洗涤，再离心分离、干燥，即得针状纳米镍。
2.根据权利要求1所述的微波辅助液相还原法制备针状纳米镍，其特征在于：Tween系列修饰剂为Tween-20、Tween-40、Tween-80。
3.根据权利要求1所述的微波辅助液相还原法制备针状纳米镍，其特征在于：先800W微波辐照2min；再300W间歇辐照2min，间歇辐射为辐照3～5秒，停9～12秒；同时快速均匀滴入水合肼；滴加完毕后，微波辐照回流反应3min。
4.根据权利要求1所述的微波辅助液相还原法制备针状纳米镍，其特征在于：醋酸镍水溶液为0.2～0.5mol/L；NaOH水溶液为1mol/L、调节溶液pH值为10～12；修饰剂与醋酸镍的摩尔比为2～2.5∶1；还原剂水合肼与醋酸镍的摩尔比为5～8∶1；真空干燥温度为50℃、时间为4小时。
5.根据权利要求3所述的微波辅助液相还原法制备针状纳米镍，其特征在于：间歇辐射为辐照3秒，停9秒。
6.根据权利要求4所述的微波辅助液相还原法制备针状纳米镍，其特征在于：醋酸镍水溶液为0.3mol/L，用NaOH水溶液调节醋酸镍水溶液pH值为10～11；还原剂水合肼与醋酸镍的摩尔比为6～7∶1。
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