[发明专利]一种新二肽活化酯的质量检测方法

说明书

发明领域；

本发明涉及药物制剂领域，公开了一种新二肽活化酯的质量检测方法。

背景技术：

二肽活化酯：Boc-Gly-Pro-Osu是一新的合成多肽的中间物质，具有很高的利用价值，而后续反应对其纯度较要，故对它合成过程中进行定性和定量的测定尤为重要。

本发明提供了一种便于操作、准确性和灵敏性、可靠性都高的定性测定方法。

发明内容

本发明是二肽活化酯的定性检测方法。其特征是包括以下工作：

(1)铺板：称取适量CMCNa，溶解于沸水中，作黏合剂。称取薄层用硅胶适量，取黏合剂适量，铺板。在一定温度下活化一定时间；

(2)展开剂：由醋酸乙酯、吡啶、异丙醇、冰醋酸、蒸馏水等组成；

(3)配样：取Boc-Gly-Pro-Osu适量，置容量瓶中，加溶剂溶解至一定体积；

(4)点样：用微量进样器，吸取一定量上述溶液，点板，展开，取出，吹干；

(5)显色剂：称适量淀粉和KI，溶于蒸馏水中，略加热，作显色剂。配制浓盐酸溶液，滴加在KMnO₄中，将凉好的板置在产生的Cl₂上，熏数秒后，显色。

具体实施方式

下面通过实例进一步阐述本发明，但并不限止本发明。

实施例一：

(1)铺板：称取5gCMCNa，加到1000ml的沸水中溶解，作黏合剂。称取薄层用硅胶5g，量取15ml黏合剂，铺板。105℃活化半小时。

(2)展开剂：醋酸乙酯：吡啶：异丙醇：冰醋酸：蒸馏水(10:4:4:1:1)。

(3)配样：取2mg样品，置100ml容量瓶中，加四氢呋喃溶解，定容。

(4)点样：用微量进样器，吸取5μl，点板，展开，取出，吹干。

(5)显色剂：称1g淀粉，1gKI，溶于200ml蒸馏水中，略加热，作显色剂。配制6mol/L的浓盐酸溶液，滴加在KMnO₄中，将凉好的板置在产生的Cl₂上，熏数秒后，显紫色。