[发明专利]还原深蓝BO(C.I. Vat Blue 20)生产工艺改进

说明书

技术领域：

本发明涉及一制备还原蓝BO(C.I.Vat Blue 20)的生产工艺改进。

背景技术：

还原染料是一类品种众多、色泽鲜艳、牢度优异的高级染料，广泛地应用于棉、毛、丝、麻、合成纤维及其混纺织物、交织物的印染，由于还原染料具有优良的耐晒、耐气候、耐热、耐溶济、耐洗性能。其中不少品种经过专门加工可制成有机颜料，用于油漆、塑料、橡胶和涂料方面着色。

还原染料一般生产工艺繁杂，三废污染严重，在当前环保压力下，还原染料及其中间体的生产工艺改进在这类还原染料发展中极为重要。

还原深蓝BO染料为蒽酮类还原染料，这是还原染料中产销量很大的品种，染棉呈蓝光紫或红光海军蓝，亲和力高，牢度优良，耐光、耐氯漂、耐碱性能好。还原常常深蓝BO还是一个极为重要的染料中间体紫蒽酮，广泛应用于多种还原染料的生产。亚邦化工集团的还原深蓝BO产量现已居世界前列。

在此之前报道的还原深蓝BO生产技术方法是以三甘醇为熔剂，加入氯酸钠、使苯绕蒽酮在氢氧化钾熔碱中脱氢而闭环而得。该工艺生产的产品强度低，色光暗，用于商品化加工难度大，成本高。如果作为染料中间

本发明提供的还原深蓝BO生产工艺收进，是在上述方法中，再加入助熔剂醋酸钠，使得反应更加顺利彻底，产品质量明显提高。

具体实施方式：

1、检查生产设备、仪表等。

2、将缩合釜洗净烘干，关紧锅底阀。

3、由计量加槽加入三甘醇200L，开动搅拌，在搅拌条件下将18kg无水醋酸钠、氢氧化钾260KG依次投入1000L缩合锅，用小于0.3Mpa蒸汽加热至110～125℃化碱1小时，让碱充分熔解。

4、在温度为120～125℃时，用0.01～0.02Mpa的氮气进行保护，缓慢少量交替加入苯酮、氯酸钠，用冷却水降温使温度控制在140℃以下，整个过程需要4～5小时。加完料后，关闭冷却水让其自然升温到最高点。

5、待温度稳定后，用0.45～0.6Mpa的蒸汽升至150～155℃并在此温度下保温4小时，与氧化岗位联系好方可放料。

6、在氧化锅中加底水4500～5000L，开动搅拌受料及洗锅水，总体积为5000～5500L。

7、BO氧化温度应控制在60～70℃，通压缩空气进行氧化两小时，测氧化终点，氧化合后用小于0.3Mpa的压缩或用泵泵入滤机。

9、用80～85℃热水吹吹洗洗至PH值为8～9卸料，包装。

10、在酸煮锅中加底水3500～4000L，加料一批，打浆1小时后加酸30～50L调酸度为1.5～～2.0％，保持3小时，用小于0.3Mpa的压缩或用泵泵入滤机。用80～85℃热水吹吹洗洗至PH值为5～6卸料。